[发明专利]一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料及其制备方法，所述方法以商业铜箔或钠钙玻璃为基底，以高纯钯靶材、钇靶材为溅射材料，高真空多靶磁控溅射设备为制备工具，通过在共溅射沉积的过程中固定钇靶靶位溅射功率、改变钯靶靶位的溅射功率实现膜材料中钇、钯相对含量的调节，通过改变共溅射时间来控制制备薄膜的厚度，最终制备了厚度可变的钯钇透氢复合薄膜材料。本发明所述方法制备流程短、操作简单，参数控制范围宽，容易实现，梯度层厚度、钯钇的相对含量可灵活控制等特点，具有良好的商业化前景。

技术领域

本发明涉及梯度薄膜材料制备领域，具体涉及一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料以及一种利用高真空双靶磁控溅射制备该薄膜材料的方法。

背景技术

钯具有优良的氢敏特性，常常被用作氢敏传感器的氢敏层，并且目前绝大多数的氢敏元件都采用该金属。通过Pd-H₂体系相图可以看出：在300 ℃以下，钯有α相和β相两种存在形式。没有氢存在的情况下，钯始终以a-贫氢相的形式存在；但是当钯中氢含量超过α相钯所能吸收氢的极限时，钯就会产生相变，由α-贫氢相转变成β-富氢相。α-贫氢相和β-富氢相都是面心立方晶格，但β-富氢相的点阵常数会增加（在纯氢气中点阵常数会增大3.5%），致使钯层存在附着力差、脆性大等缺陷，即所谓的“氢脆现象”， 从而显著影响纯钯膜透氢能力。但由于钯膜厚度一般在50~100 μm左右，过薄无法维持足够的稳定性和机械强度，过厚则会大大增加成本，并降低膜的透氢率。为解决这一矛盾，氢敏传感器在实际的应用中需要更多地使用钯复合膜，通常采用加入其它金属元素（比如银、铜、稀土元素等）的办法来避免氢脆现象的发生，同时可使膜厚可减少至10 μm甚至更薄，能大幅度提高透氢量。其中钯钇合金膜不仅能有效减轻钯膜的氢脆现象，且其透氢速率是商用钯银合金膜的2~2.5倍。

梯度材料是一类新型的复合材料，它是选用两种（或多种）性能不同的材料，通过连续改变这两种（或多种）材料的组成和结构使其界面消失，导致材料的性能随着材料的组成和结构的变化而缓慢变化。由于梯度材料的组分在一定的空间方向上连续变化，不存在明显界面，所以相邻层之间性能相似，材料整体的性能呈连续变化。根据氢在钯膜中的扩散动力学，当H₂浓度梯度较高时，其在钯膜中的扩散速率较快，此时需要钯膜具有较高的透氢能力，相应地要求膜中的钯含量高一些，比如钯膜和氢气气氛接触的界面处以及钯膜和空气气氛接触的界面处；而一旦H₂扩散进入钯膜，钯膜内部的H₂浓度梯度较低，且会发生由α-贫氢相转变成β-富氢相的相变造成晶格膨胀而易产生氢脆，此时对钯膜的透氢能力要求下降而对其塑韧性要求提高，相应地要求膜中的钇含量高一些。将钯钇合金膜做成梯度材料，可根据氢在钯膜中的扩散动力学以及钯的相变特点，灵活调整钯钇含量进而改变钯膜的透氢性能，具有十分重要的应用价值。

磁控溅射技术是将欲沉积成膜的材料制成靶材置于溅射沉积系统的阴极，待溅射系统抽至高真空后充入氩气和特定反应气体（可以没有反应气体）；气体在高压下电离形成的等离子体在电场和交变磁场的作用下被加速，轰击靶材表面致使靶材表面的原子脱离原晶格逸出，转移到阳极样品台的基体表面而沉积成膜。磁控溅射的特点是成膜速率高，基片温度低，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。通过在不同的靶位安装不同材质的靶材，利用多靶磁控溅射，就可获得不同组元的膜材料。用该方法制备的薄膜材料中组元的相对含量与不同靶位靶材在基底上的沉积速率有关。而某种组元的沉积速率取决于该组元本身的性质、所在靶位的溅射功率以及所在靶位靶材平面中心与沉积样品台中心的距离。这样，通过改变靶位的溅射功率以及靶材平面中心与沉积样品台中心的距离就可实现膜材料中组元相对含量的调节。多靶磁控溅射技术的这些特点使其适合用于制备梯度薄膜材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种梯度钯钇透氢复合薄膜材料；本发明还提供了一种成本低廉、工艺简单的利用高真空双靶磁控溅射技术制备梯度钯钇透氢复合薄膜材料的方法。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案如下：