[发明专利]一种糖精钠的制备方法

说明书

本发明提供了一种糖精钠的制备方法，以邻甲氧羰基苯磺酰氯为原料，加热条件下通入氨气得到邻甲氧羰基苯磺酰胺；然后在加热条件下，水作溶剂，邻甲氧羰基苯磺酰胺和碳酸钠/氢氧化钠反应，降温直接得到糖精钠；所述制备方法得到的邻甲氧羰基苯磺酰胺是一种重要的有机化学中间体，除了可以生产糖精钠以外，还可以作为商品进行销售，具有良好的经济价值。本发明合成路线短、易于操作；制备过程中三废少、生产成本和环保成本低，便于实现工业化。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种糖精钠的制备方法。

背景技术

糖精钠作为有机化学中重要的基础中间体，在精细化工、化学制药、生物医药等领域得到了相当广泛的应用。传统的合成方法为：以邻甲氧羰基苯磺酰氯为原料，加入过量的氨水，反应得到糖精铵水溶液；分液，保持体系pH为1-2下，将糖精铵水溶液加入到30％的硫酸中得到糖精；加热下，将糖精加入到碳酸钠水溶液中得到糖精钠。传统合成方法具有路线长、三废多等缺点，使得规模生产糖精钠时的生产成本和环保成本都比较高，严重的影响生产效益。

传统合成路线：

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种糖精钠的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种糖精钠的制备方法，以邻甲氧羰基苯磺酰氯为原料，加热条件下通入氨气得到邻甲氧羰基苯磺酰胺；然后在加热条件下，水作溶剂，邻甲氧羰基苯磺酰胺和碳酸钠/氢氧化钠反应，降温直接得到糖精钠。

合成路线如下：

优选的，上述糖精钠的制备方法，具体步骤如下：

(1)氨化：以邻甲氧羰基苯磺酰氯为原料，加热条件下通入氨气，至大部分邻甲氧羰基苯磺酰氯反应；降至室温，抽滤或离心甩干，滤饼用适量水充分淋洗两次后，烘干，得到邻甲氧羰基苯磺酰胺；

(2)关环：水作溶剂，加热条件下将邻甲氧羰基苯磺酰胺和碳酸钠或氢氧化钠分批次加入到反应瓶中进行反应，直至体系接近饱和，待体系澄清后，降温，抽滤或离心甩干，烘干，得到糖精钠。

优选的，上述糖精钠的制备方法，所述步骤(1)中通过TLC监测来判断氨化反应的程度。

优选的，上述糖精钠的制备方法，将所述步骤(2)的滤液作为下一批次步骤(2)反应的溶剂，如此重复使用多次，实现溶剂水的循环利用。

本发明的有益效果是：

上述糖精钠的制备方法，得到的邻甲氧羰基苯磺酰胺是一种重要的有机化学中间体，除了可以生产糖精钠以外，还可以作为商品进行销售，具有良好的经济价值；本发明合成路线短、易于操作；制备过程中三废少、生产成本和环保成本低，便于实现工业化。

附图说明

图1为实施例所得产物糖精钠的核磁共振氢谱图，¹H NMR(400MHz，DMSO-d⁶)δ:7.59-7.68(m，4H)。

图2为实施例所得产物糖精钠的核磁共振碳谱图，¹³C NMR(400MHz，DMSO-d⁶)δ:168.56，145.75，135.19，132.10，131.56，123.03，119.63。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种糖精钠的制备方法，具体步骤如下：

1、氨化：