[发明专利]高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述整体式钛硅分子筛催化剂由活性组分钛硅分子筛与含有一定孔道的不锈钢载体组成；所述钛硅分子筛通过涂覆固定于所述不锈钢载体表面；具体方法为：

S1、将钛硅分子筛、粘合剂、醇类及水按比例混合，搅拌均匀，得到粘稠状悬浊液；

所述悬浊液内各物质的质量比为：

钛硅分子筛:粘合剂:醇类:H₂O＝100:(1.001～39.999):(10.001～399.999):(10.001～999.999)；

所述粘合剂为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、环氧树脂或聚四氟乙烯中的至少一种；

S2、将步骤S1得到的悬浊液置于旋转蒸发仪中，在10～60℃处理5～300min；

S3、制备不锈钢载体，进行表面预处理；

所述不锈钢载体内部设置有波浪形网状的孔道结构，孔隙率为5～100目，所述不锈钢载体材质为SUS304、SUS304L、SUS316或SUS316L中的一种；

所述不锈钢载体的表面预处理过程包括：酸处理和固化剂涂覆处理；

所述酸处理的具体过程为：在5～80℃下将不锈钢载体浸没在酸溶液中1～24h，取出，水洗至中性，80～100℃干燥10～24h；所述酸溶液为40％氢氟酸或40％硝酸溶液；

所述固化剂涂覆处理的具体过程为：在经过酸处理的不锈钢载体孔道内滴加固化剂水溶液，再将载体放入离心机中于10～200r/min的转速下离心1～10min；

所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺或乙二胺四乙酸中的至少一种；

S4、分子筛涂覆：将步骤S2得到的产物涂覆在步骤S3制得的经过表面预处理的不锈钢载体上，在10～100℃干燥1～24h，在500～600℃下焙烧3～10h，即得到高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂。

2.根据权利要求1所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛硅分子筛为微孔、介孔或介微孔复合钛硅分子筛中的至少一种。

3.根据权利要求1所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3所述不锈钢载体为圆柱体，其截面直径为6～80mm，高度为1～500cm，载体内部孔道结构由不锈钢网填充构成。

5.根据权利要求1所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3所述固化剂水溶液浓度为1～300g/L。

6.根据权利要求1所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4所述分子筛涂覆过程重复操作0～10次，负载量范围为每克载体负载0.01～5g分子筛；涂层厚度为0.1～10mm。