[发明专利]高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

S1、将钛硅分子筛前驱体、粘合剂、醇类及去离子水按比例混合，搅拌均匀，得到粘稠状悬浊液；

所述悬浊液内各物质的质量比为：

钛硅分子筛前驱体:粘合剂:醇类:H₂O＝100:(1.001～39.999):(10.001～399.999):(10.001～999.999)，其中钛硅分子筛前驱体质量以前驱体中所含SiO₂计；

所述钛硅分子筛前驱体中SiO₂含量为1～600g/L；SiO₂/TiO₂摩尔比为5～300；

所述粘合剂为聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、环氧树脂或聚四氟乙烯中的至少一种；

所述醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的至少一种；

S2、将步骤S1得到的悬浊液移入旋转蒸发仪，10～60℃旋蒸5～300min；

S3、分子筛原位晶化：将步骤S2得到的产物滴加至经过表面预处理的不锈钢载体孔道内，将所述不锈钢载体转移至晶化釜中，120～200℃晶化5～96h，将晶化产物在10～100℃干燥1～24h，再在500～600℃下焙烧3～10h，即得到高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂；

所述不锈钢载体为圆柱体，其截面直径为6～80mm，高度为1～500cm，载体内部为以不锈钢网填充成波浪形网状的孔道结构，孔隙率为5～100目，材质为SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L中的一种；

所述对不锈钢载体进行的表面预处理包括：酸处理和固化剂涂覆处理；

所述酸处理具体操作为：在5～80℃下将不锈钢载体浸没在质量分数40％氢氟酸或质量分数40％硝酸溶液中1～24h，取出洗至中性，在80～100℃干燥10～24h；

所述固化剂涂覆处理具体操作为：在经过酸处理的不锈钢载体孔道内滴加固化剂水溶液，再将载体放入离心机中于10～200r/min的转速下离心1～10min；

所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、乙二胺四乙酸中的至少一种；所述固化剂水溶液浓度为1～300g/L。

2.根据权利要求1所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述钛硅分子筛为微孔、介孔或介微孔复合钛硅分子筛中的一种。

3.根据权利要求2所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛硅分子筛为TS-1、TS-2、Ti-MWW、Ti-β、Ti-TUD-1分子筛中的一种。

4.根据权利要求1所述高稳定性整体式钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3分子筛原位晶化重复操作0～10次，以调节分子筛层负载量及厚度；负载量范围为每克载体负载0.01～5g分子筛；负载厚度为0.1～10mm。