[发明专利]一种多层氧化石墨烯-石墨烯复合薄膜制备方法

说明书

一种多层氧化石墨烯‑石墨烯复合薄膜制备方法涉及一种薄膜制备方法，具体涉及一种利用喷墨打印技术制备多层氧化石墨烯‑石墨烯复合薄膜方法。将石墨烯和氧化石墨烯分别溶解在无水乙醇中，依次利用喷墨打印装置进行薄膜打印，重复多次最终获得多层氧化石墨烯‑石墨烯复合薄膜。本发明利用喷墨打印技术控制喷出的液滴的形貌尺寸，进而达到控制喷出的每一层薄膜的厚度，同时向溶液中加入交联剂，提升多层复合薄膜之间的粘合，增强粘合力。

技术领域

本发明涉及一种薄膜制备方法，具体涉及一种多层氧化石墨烯-石墨烯复合薄膜制备方法。

背景技术

在石墨烯（Graphene）由于结构独特、性能优异、理论研究价值高、应用远景广阔而备受关注。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。氧化石墨烯（GO）是含有丰富含氧官能团的石墨烯衍生物，可通过化学氧化剥离廉价的石墨而得。GO具有良好的水溶性，易于成膜。薄膜的性质和薄膜的厚度有很大的关系。获得更薄更均匀的薄膜一直是重要的研究方向。

目前，石墨烯薄膜的制备方法主要有，喷涂法，旋涂法，浸涂法等。利用这些方法可以准备得到微米甚至纳米级的壳聚糖微粒，但是这些方法都无法对薄膜额的厚度进行有效调控。以上方法对薄膜厚度的调控方法主要是通过控制涂膜过程中的试验参数，比如喷雾速度，旋转速度，溶液浓度等。通过控制这些方法都是整体控制了溶液的整体参数，所得到的薄膜的厚度都是存在一定的概率性，在一定的范围内波动，只能得到一个相对范围内的尺寸。

发明内容

本发明针对现有问题本发明提供了一种多层氧化石墨烯-石墨烯复合薄膜制备方法。包括以下步骤：

步骤1：将氧化石墨烯溶解在无水乙醇中，配置成0.5-1mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液。

步骤2：将石墨烯分散在无水乙醇中，配置成0.5-1mg/ml的石墨烯乙醇分散液。

步骤3：将上述两种溶液超声2h，使之分散均匀。

步骤3说明：超声时间不能低于2h，否则容易发生团聚现象，导致喷头堵塞。

步骤4：先将氧化石墨烯溶液用0.45μm的一次性喷头进行一次性过滤，并装到喷墨打印机的墨瓶中，选取20-80μm直径的喷头，调节上升时间设为5.0 μs、保压时间50.0 μs、下降时间10.0 μs、回波时间50.0 μs、最终上升时间5.0 μs。空载电压0.0 V、恒定电压100.0 V、回波电压 -60.0 V，获得预期的稳定液滴。

步骤4说明：氧化石墨烯的乙醇溶液导电性不高，限定最高电压不能低于100V，否则液滴不容易喷出。恒定电压和保压时间主要决定喷出的液滴的大小，恒定电压和保压时间越大，喷出的液滴越大。但是不能无限大，否则会形成液柱。恒定电压给喷头中的液滴向下的压力使之喷出，经过保压时间后，电压变成回波电压，将液滴向后拉，使液柱拉断，形成稳定的液滴。回波电压太小不容易拉断液柱，也会形成液柱，回波电压太大会导致喷出的液滴方向发生偏移，不能垂直下滴。上升时间，下降时间和最终上升时间不能太短，即电压转换不能太快，否则会产生卫星液滴。一个周期共120μs，整个周期不能太短，否则前后液滴容易粘结。

步骤5：聚四氟乙烯板固定在打印台上，并加热到80℃。

步骤5说明：底板加热温度不能低于80℃，使喷下来的液滴迅速蒸发，防止液滴之间粘连流动

步骤6：设置打印脚本，X轴打印步距0.05mm，1000个点，Y轴打印步距0.05mm，1000个点。即打印成5cm*5cm的氧化石墨烯薄膜 。

步骤6说明：打印步距设置小于0.05mm，使点与点之间能够连成线。

步骤7：打印结束，继续加热10min，使溶剂完全蒸发。