[发明专利]一种钛酸锰纳米片材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201810333573.4 申请日: 2018-04-13
公开(公告)号: CN108423713B 公开(公告)日: 2020-01-14
发明(设计)人: 马军;汪达;徐浩丹;卢晓辉 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01G45/00 分类号: C01G45/00;B82Y40/00;B01J23/34;C02F1/72
代理公司: 23109 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙;23
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摘要:
搜索关键词: 钛酸锰 制备 纳米片材料 锰盐 钛盐溶液 溶解 苛性碱溶液 氢氧化锰 钛前驱体 粒径 水中 离子 应用 表面活性中心 纳米材料领域 形貌 表面活性 材料颗粒 纳米材料 苛性碱 有机碱 烘干 入水 钛盐 加热 洗涤
【说明书】:

一种钛酸锰纳米片材料的制备方法及应用,一种纳米材料的制备方法及应用。是要解决现有方法制备的钛酸锰粒径大,表面活性位少的问题。方法:一、将锰盐和钛盐均溶解于去离子水中,得到锰盐和钛盐溶液;二、将有机碱溶解于锰盐和钛盐溶液中;三、将苛性碱溶解于去离子水中形成苛性碱溶液,再将苛性碱溶液加入锰盐和钛盐溶液中,反应生成氢氧化锰钛前驱体;四、将氢氧化锰钛前驱体转移入水热釜中,加热得到不同形貌的钛酸锰纳米片材料;五、将钛酸锰纳米片材料洗涤、烘干后,即得成品。本方法制备的材料颗粒和粒径都比较均匀,比表面积较大,表面活性中心丰富。本发明用于纳米材料领域。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法及应用。

背景技术

钙钛矿结构的半导体金属氧化物因具有结构稳定、环境友好、安全性高等普遍特性,目前被广泛应用于工业生产中。而其具有的其他特殊特性,如吸光性能强、容量大、循环寿命长等,使得其能被应用于光催化、电极材料、电池材料的研制领域中。

在钙钛矿结构中的天然金属元素绝大多数都是稳定的,新的多组分钙钛矿型复合氧化物能够通过取代或掺杂位来形成,因而具有稳定的物理化学性能。其中钛酸锰(MnTiO3)作为钙钛矿家族中普遍应用的一类,具备制备原料易得、安全无毒、环境友好、带隙适中、光催化能力强、表面金属活性位多等特征,可以用其实现多种光催化及其他水处理用途,如光解水制氢、光催化杀菌、光催化降解污染物等。此外由于钛酸锰表面具有丰富的金属活性中心,表面羟基以及表面强路易斯酸位等活性点位,同时也可以应用于各种高级氧化水处理过程,例如臭氧催化氧化、非均相类芬顿等水处理过程中,具有巨大经济效应和社会效益。

在现有技术中,大多数合成的钛酸锰都通过高温煅烧法制得,粒径大,易烧结,表面活性位少,且耗能巨大。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备的钛酸锰粒径大,表面活性位少的问题,提供一种钛酸锰纳米片材料的制备方法及应用。

本发明钛酸锰纳米片材料的制备方法,包括以下步骤:

一、将锰盐和钛盐均溶解于去离子水中,得到锰盐和钛盐溶液;

二、然后将有机碱溶解于步骤一得到的锰盐和钛盐溶液中,作为形貌控制剂;

三、将苛性碱溶解于去离子水中作为沉淀剂,再加入锰盐和钛盐溶液中,反应生成氢氧化锰钛前驱体;

四、将步骤三获得的氢氧化锰钛前驱体转移入水热釜中,在100-220℃下加热5-15h后,得到不同形貌的钛酸锰纳米片材料;

五、将钛酸锰纳米片材料洗涤、烘干后,即得成品。

进一步的,步骤一所述钛盐钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、硫酸氧钛、六氟钛酸、氟钛酸钾、氟钛酸铵、钛酸四乙酯、四氯化钛、硫酸钛、三氯化钛或草酸钛钾,锰盐和钛盐溶液中钛浓度为5mmol/L-20mmol/L。其中优选为硫酸钛,钛浓度优选为10mmol/L。

进一步的,步骤一所述锰盐为硝酸锰、氯化锰、硫酸锰或醋酸锰,锰盐和钛盐溶液中锰浓度为5mmol/L-20mmol/L。其中优选为硫酸锰,锰浓度优选为10mmol/L。

进一步的,步骤二中所述的有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵,锰盐和钛盐溶液中有机碱浓度为1mmol/L-8mmol/L。其中优选为四甲基氢氧化铵,浓度优选为4mmol/L。

进一步的,步骤三中所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾,锰盐和钛盐溶液中苛性碱的终浓度为1mol/L-5mol/L。其中优选为氢氧化钾,浓度优选为1mol/L。

进一步的,步骤四中钛酸锰纳米片材料的形貌为无规则形、太阳形、六边形或圆形。

进一步的,步骤五中在洗涤之前还将钛酸锰纳米片材料进行重力沉淀或离心,得到沉淀物。

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