[发明专利]一种制备多聚甲氧基二甲醚的连续催化萃取方法在审
| 申请号: | 201810333173.3 | 申请日: | 2018-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN110372479A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
| 发明(设计)人: | 孙新德;刘中民;于政锡 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C41/56 | 分类号: | C07C41/56;C07C41/58;C07C43/30 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚甲氧基二甲醚 萃取 萃取反应器 多级催化 预反应 萃取塔 甲醇 催化 连续催化 制备 甲醛水溶液 产物分离 催化反应 逆流接触 循环反应 预反应器 原料成本 引入 萃取剂 萃取相 萃余相 甲醛 申请 | ||
1.一种由甲醇和甲醛水溶液制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将含有甲醛的物料A和含有循环反应的聚甲氧基二甲醚的物料B引入到预反应器进行预反应,得到预反应物料I;
b)将步骤a)得到的预反应物料I和含有甲醇的物料C引入到催化萃取塔或多级催化萃取反应器中,与萃取剂逆流接触,进行催化反应和萃取,得到萃取相物料II和萃余相物料III;
其中,所述含有甲醇的物料C从催化萃取塔中部或多级催化萃取反应器的中间某级进料。
2.一种由甲醇和甲醛水溶液制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,在催化萃取塔中交替设置有催化剂床层和分离构件,所述分离构件包括分离塔盘和/或填料;
将含有甲醛的物料A和含有循环反应的聚甲氧基二甲醚的物料B一起引入到催化萃取塔,先进入其中一个催化剂床层进行催化反应,再与萃取剂逆流接触萃取,并交替进行催化反应和萃取过程,得到萃取相物料II和萃余相物料III;
含有甲醇的物料C从催化萃取塔中部进料。
3.根据权利要求1或2中所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述含有循环反应的聚甲氧基二甲醚的物料B中的聚甲氧基二甲醚来自所述萃取相物料II的分离物和/或新鲜加入的聚甲氧基二甲醚。
4.根据权利要求1或2所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述萃取剂的进料量与(含有甲醛的物料A+含有甲醇的物料C)进料量的重量比为0.3~12:1。
5.根据权利要求1或2所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述萃取剂选自卤代烃、芳烃、烷烃、环烷烃中的至少一种;
优选地,所述卤代烃选自二氯乙烷、二氯丙烷、氯苯、溴苯中的至少一种;
优选地,所述芳烃选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、正丙苯、异丙苯、甲乙苯、丁苯中的至少一种;
优选地,所述的烷烃选自碳数为5-10的正构烷烃、碳数为5-10的异构烷烃中的至少一种;
优选地,所述环烷烃选自环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、乙基环己烷中的至少一种;
优选地,所述萃取剂为二甲苯;
优选地,所述萃取剂为异丙苯;
优选地,所述萃取剂为甲苯和乙苯的混合物;
优选地,所述萃取剂为1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷的混合物;
优选地,所述萃取剂为苯;
优选地,所述萃取剂为氯苯和溴苯的混合物;
优选地,所述萃取剂为正己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷和异辛烷的混合物;
优选地,所述萃取剂为正丙苯、甲乙苯、丁苯的混合物;
优选地,所述萃取剂为环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、乙基环己烷的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,所述催化反应的催化剂选自固体酸催化剂中的至少一种;
优选地,所述固体酸催化剂选自强酸性阳离子交换树脂和/或氢型分子筛催化剂;
进一步优选地,所述氢型分子筛催化剂含有HZSM-5分子筛和/或Hβ分子筛。
7.根据权利要求1所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,预反应器的反应温度为40~140℃。
8.根据权利要求1或2所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,催化萃取塔或多级催化萃取反应器中的反应温度为40~140℃。
9.根据权利要求1或2所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,用水或甲醇从萃取相物料II中反萃出甲醛,得到含甲醛的水溶液或含甲醛的甲醇溶液;所述含甲醛的水溶液或含甲醛的甲醇溶液返回催化萃取塔或多级催化萃取反应器中继续反应。
10.根据权利要求1或2所述的制备多聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,将萃取相物料II脱除萃取剂后的至少一部分作为回流返回催化萃取塔或多级催化萃取反应器。
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