[发明专利]邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)邻苯二胺磷酰氯制备：

将邻苯二胺溶解于无水二氯甲烷，在惰性气体保护下缓慢滴加三氯氧磷，滴加温度为0～20℃，1～2h滴毕；升温至60～70℃反应3～5h，反应完毕后过滤，洗涤，重结晶，干燥至恒重后得粉红色固体，得到中间体邻苯二胺磷酰氯；

2)邻苯二胺磷酰基三聚氰胺制备：

所得邻苯二胺磷酰氯、三聚氰胺、缚酸剂和溶剂充分混合，惰性气体保护，50-100℃反应6-24h，反应完毕；过滤，洗涤，取滤饼重结晶，干燥至恒重后得到黄色晶体，为目标产物邻苯二胺磷酰基三聚氰胺；具有以下结构式：

2.如权利要求1所述邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤1中邻苯二胺与三氯氧磷的反应摩尔比为1:(1～1.5)。

3.如权利要求1所述邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤2中所述的邻苯二胺磷酰氯与三聚氰胺反应摩尔比为1:(1～3)。

4.如权利要求1所述邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤2中所述的溶剂为二氯乙烷、1,4-二氧六环、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者任意混合。

5.如权利要求1所述邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂的制备方法，其特征在于步骤2中所述的缚酸剂为三乙胺、二乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、吡啶中的一种或者任意混合。

6.如权利要求1所述邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氮气、氦气中的一种或者混合气体。