[发明专利]一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法在审
申请号: | 201810330918.0 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108440288A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 闫锐;肖山;相继欣;郭海强 | 申请(专利权)人: | 天津长芦新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/716;B01J23/10;B01J37/24;B01J37/26 |
代理公司: | 哈尔滨市邦杰专利代理事务所(普通合伙) 23212 | 代理人: | 马长娇 |
地址: | 300000 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 三氟丙酮酸酯类化合物 气相催化反应 新型固体酸 催化剂 | ||
1.一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是: 本制备方法包括二步,第一步新型固体酸催化剂的制备,第二步气相催化反应。
2.根据权利要求1所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是: 所述的第一步新型固体酸催化剂的制备是向管式反应炉配备的管式反应器中填充稀土金属氧化物颗粒,在氮气保护下,对稀土金属氧化物颗粒进行充分干燥,再通入活化剂对稀土金属氧化物颗粒进行活化,生成所需催化剂,再用热氮气吹扫生成的新型固体酸催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的第二步气相催化反应是将反应原料——2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯气化后,通入管式反应器中与第一步中合成的新型固体酸催化剂在130~300摄氏度下反应,控制2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯在管式反应器中的停留时间为0.2~20秒,反应完成后收集反应产物并称重分析。
4.根据权利要求2所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的第一步中的新型固体酸催化剂的稀土金属氧化物颗粒为三氧化二镧或三氧化二铈。
5.根据权利要求2所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的第一步中的活化剂为氯氟烃或氢氯氟烃或全氟烃或氢氟烃。
6.根据权利要求2所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的第一步中的活化剂为R12或R22或HF。
7.根据权利要求3所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的第二步中的2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯为2-氟-2-甲氧基-三氟丙酸甲酯或2-氟-2-乙氧基-三氟丙酸乙酯。
8.根据权利要求3所述的一种三氟丙酮酸酯类化合物的制备方法,其特征是:所述的第二步中的2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯反应温度为150~250摄氏度,停留时间为0.5~10秒。
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