[发明专利]一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法

说明书

一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法。一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法，将原料HFPO二聚体、溶剂和碱性盐加入反应釜中，0℃搅拌反应1～2小时，之后通入PPF，升温至75～155℃，搅拌反应1～8小时，观察反应压力不再变化，降温，打开反应釜，分出下层液体并常规蒸馏得到产品八碳全氟酮。本发明用于合成八碳全氟酮。

技术领域：

本发明涉及一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法。

背景技术：

在合成全氟聚醚产品过程中通常会产生六氟环氧丙烷（HFPO）二聚体副产物，该二聚体可进一步合成相关的有机氟精细化学品，但是都没有较大的市场空间，仅仅存在于实验室研究范畴，该副产物具有较高的毒性和挥发性，采用常规的废物处理方式将其无害化处理会造成生产成本大幅提高，因此最好是能够对其进行回收处理，开发高附加值和较大市场空间的衍生产品，该回收处理工艺是整套生产工艺中较为困难的环节，目前国内外并没有成熟可行的解决办法。

目前，合成该八碳全氟酮的方法仅有一篇文献（Russian Journal of AppliedChemistry, 2013, 86,8,1243-1251），而且该方法使用原料之一为四氟乙烯，具有危险性高，反应收率低（11-21%）等缺点，使得该全氟酮的生产厂家非常少，价格昂贵，严重阻碍了该产品的应用。

为了有效回收HFPO二聚体，并克服八碳全氟酮在放大生产上的种种不利因素，需要开发一条经济可行的工艺路线。

目前，HFPO二聚体作为一种剧毒的副产物，尚没有有效的回收利用方法，严重增加了生产成本，而合成八碳全氟酮的方法仅有如下一种方法，但该方法使用四氟乙烯作为原料之一，危险性高，反应收率低（11-21%），严重阻碍了其应用。

发明内容：

本发明的目的是提供一种原料易得、收率高、纯化方便的一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法，将原料HFPO二聚体、溶剂和碱性盐加入反应釜中，0℃搅拌反应1～2小时，之后通入PPF，升温至75～155℃，搅拌反应1～8小时，观察反应压力不再变化，降温，打开反应釜，分出下层液体并常规蒸馏得到产品八碳全氟酮。

所述的一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法，所述的原料中HFPO二聚体、碱性盐和PPF的摩尔比为：HFPO二聚体：碱性盐=1.05～1.5：1.25，HFPO二聚体：PPF=1.1～1.3。

所述的一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法，所述的原料中碱性盐为碳酸锂或碳酸钠或碳酸钾或碳酸铯或氢氧化锂或氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化铯，碱性盐含水量低于30ppm。

所述的一种回收利用HFPO二聚体合成八碳全氟酮的方法，所述的反应中溶剂为乙腈或苯甲腈或四氢呋喃或丙酮或碳酸丙二醇酯或二乙二醇二甲醚或四乙二醇二甲醚，溶剂含水量低于20ppm，溶剂的加入量为加入总原料后溶液浓度在0.2～2g/ml之间。

有益效果：

1.本发明的原料易得、收率高、纯化方便等特点的新的合成路线，使得HFPO二聚体能够有效利用，同时八碳全氟酮产品能够进行规模化生产，便于推广其应用。

本发明简化了环保处理工艺、原料易得、提高了反应收率，操作简单，容易纯化，能够进行放大生产。

本发明以HFPO二聚体、全氟丙酰氟(PPF)、碱性盐为起始原料发生反应得到八碳全氟酮，经过一步反应后得到最终产物，收率大于80%。