[发明专利]一种疏水性胺胶囊的制备方法

说明书

本发明提供了一种疏水性胺胶囊的制备方法，其中以高反应活性疏水性胺为芯材构建水包油体系对其进行胶囊化。首先通过在胺液滴中滴加水性固化剂使在其表面形成一层保护膜，再加入壁材预聚物调节体系环境进行固化反应以实现对芯材的进一步包覆。该发明旨在对高活性胺芯材进行稳定性保护，以减少其与壁材物质的反应消耗。该研究方法合成工艺简单，胶囊化效率高，且对设备要求低，反应条件容易控制，是一种绿色节能的生产工艺。制备得到的胺胶囊可用于材料的粘合、修复，以及油漆、涂料等领域。

技术领域

本发明涉及一种胺胶囊的制备方法，具体涉及到一种粒径可控的高反应活性疏水性胺胶囊的制备方法。

背景技术

胶囊化是指采用成膜技术将固体、液体或气体包覆成具有特定几何结构的微型容器，从而实现对囊芯物质的保护或控制释放，胶囊化技术广泛应用于卫生、食品、医药、涂料、油漆、粘合剂等领域。

胺是一种含有活泼氢的高反应活性物质，能够与环氧树脂，异氰酸酯，酸酐，卤烷，酰氯等发生亲核反应，还可作为环氧-硫醇、异氰酸酯-硫醇等反应体系的催化剂，在实际生产中应用十分广泛，因此将胺作为囊芯进行胶囊化具有重要意义。

专利CN105833811A“一种双微胶囊自修复环氧涂层及其制备方法”中涉及到了胺的胶囊化，通过皮克林乳滴模板法采用界面聚合对四乙烯五胺进行包覆，其中囊芯四乙烯五胺为一种有毒的水溶性胺，在油包水体系中需用到二甲苯对胶囊进行洗涤。该方法操作复杂，反应条件苛刻，同时反应过程需要用到有毒溶剂，会对环境造成较大的危害，且最终产物的分离提纯较困难，不适合大规模的产业化生产。因此选择一种疏水性胺进行胶囊化具有重大研究意义和价值。

专利CN107088389A“一种双组份胶囊及其制备方法”中选用油溶性胺单体或低聚物作为囊芯物质，在胶囊化过程中，当向含有芯材的水包油乳液中滴加壁材物质时，由于胺的高反应活性会与囊壁发生副反应消耗一部分芯材，从而破坏乳液的稳定性，最终得到的胶囊粒径较小，并且无法通过调节剪切乳化转速得到粒径可控的疏水性胺胶囊。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种疏水性胺胶囊的制备方法，在疏水性胺胶囊化过程中，加入一种水性固化剂使其与液滴表面胺反应形成保护层，增加乳滴稳定性，最终能够改善壁材物质对高活性胺芯材的消耗，得到粒径大小可控的疏水性胺微胶囊。

本发明制备双组份胶囊的具体步骤如下：

(1)按质量计，将100份疏水性胺单体或低聚物油相物质加入到200～3000份浓度为0.1～50wt％的乳化剂水溶液中，剪切乳化得到水包油型乳液；

(2)将步骤(1)得到的水包油型乳液转移至三口烧瓶中搅拌，将少量水性固化剂溶液以一定速度缓慢滴加至烧瓶中，保持一段时间；

(3)将壁材溶液以一定速度加入烧瓶中，滴加完毕后保温反应一段时间，再升温熟化，即得到具有核壳结构的疏水性胺胶囊，对悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥，便可做进一步应用。

所述疏水性胺单体或低聚物为聚天门冬氨酸酯，聚醚胺，十八烯胺，4，4′-二辛基二苯胺，萘胺所组成的组中的至少一种。

所述水性固化剂为能与氨基发生亲核反应的水性环氧树脂、水性异氰酸酯，包括双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，双酚S型环氧树脂，甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯，1，6-己二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，三甲基己烷二异氰酸酯中的任意一种或者其低聚物中的一种经过水性化得到的分散体系。

所述壁材为酚醛树脂，脲醛树脂，甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂，丁基醚化三聚氰胺甲醛树脂，聚甲基丙烯酸甲酯，聚氨酯，壳聚糖，海藻酸钠，醋酸纤维素，明胶，阿拉伯胶所组成的组中的至少一种。