[发明专利]一种生产二甘醇单-3-氨基丙基醚的方法

说明书

本发明提供了一种生产二甘醇单‑3‑氨基丙基醚的方法，其包括如下步骤：S1、将二甘醇单‑2‑氰基乙基醚与溶剂混匀后，得到二甘醇单‑2‑氰基乙基醚溶液，备用；S2、将溶剂、催化剂和液氨混匀后，通入氢气，控制反应压力为1.5～3.5MPa，升温至60～125℃后，压入二甘醇单‑2‑氰基乙基醚溶液，待二甘醇单‑2‑氰基乙基醚全部压入后，保温反应至结束。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明提供的二甘醇单‑3‑氨基丙基醚的制造方法原料易得、工艺简单、反应平稳易控，非常适合于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种生产二甘醇单-3-氨基丙基醚的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

二甘醇单-3-氨基丙基醚，英文名：2-(2-(3-aminopropoxy)ethoxy)ethanol，CASNo.:112-33-4，是一种醚胺类高分子交联剂，其分子结构式如下：

二甘醇单-3-氨基丙基醚分子的一端是伯氨基，可以与环氧树脂等高分子发生交联。分子中间链上有两个醚键，可自由旋转，故使用二甘醇单-3-氨基丙基醚处理的树脂材料表面有良好的柔软触感。该分子的另一端是羟基，有亲水性，故使用二甘醇单-3-氨基丙基醚处理的树脂材料易于用水清洗。因此二甘醇单-3-氨基丙基醚在地毯背胶。玻璃图层方面有广泛应用，同时也可用于一些日化用品及润滑剂的配方组成。

1958年联合碳公司首次在USP2853510专利中公开了一种二甘醇单-3-氨基丙基醚与二甘醇双(3-氨基丙基)醚同时生产的方法。其反应式如下：

联合碳公司采用二甘醇与丙烯腈缩合，反应得到二甘醇、一取代腈与二取代腈的混合物，不经分离，直接用甲醇作溶剂、液氨保护、Raney Ni催化下加氢反应，反应杂质很多。主产物二甘醇单-3-氨基丙基醚与副产物二甘醇双(3-氨基丙基)醚二者总收率仅为59％。

为了将二甘醇单-3-氨基丙基醚做为单一目标产物，避免产生副产物二甘醇双(3-氨基丙基)醚，孙敏青等在2015年湖南师范大学学报(自然科学版，43卷6期)上发表了文章，提出先用苄基保护二甘醇的一个羟基，然后与丙烯腈缩合，再用海绵钴催化进行加氢反应，在还原氰基的同时脱除苄基保护，从而得到二甘醇单-3-氨基丙基醚产品，三步反应总收率46.2％。该方法步骤多，工业生产上需要处理很多中间副产物，原子利用率低，且收率低、催化剂成本高，不适用于工业化生产。

因此，随着交联剂二甘醇单-3-氨基丙基醚的日益广泛运用，工业上需要一种工艺简单、原料易得、产品收率高、质量好，能够规模化生产二甘醇单-3-氨基丙基醚的方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种生产二甘醇单-3-氨基丙基醚的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种生产二甘醇单-3-氨基丙基醚的方法，其包括如下步骤：

S1、将二甘醇单-2-氰基乙基醚与溶剂混匀后，得到二甘醇单-2-氰基乙基醚溶液，备用；

S2、将溶剂、催化剂和液氨混匀后，通入氢气，控制反应压力为1.5～3.5MPa，升温至60～125℃后，压入二甘醇单-2-氰基乙基醚溶液，待二甘醇单-2-氰基乙基醚全部压入后，保温反应至结束。

作为优选方案，步骤S1中所述的二甘醇单-2-氰基乙基醚与溶剂的重量比为1:(0.5～5)。

作为优选方案，步骤S2中所述的溶剂重量与步骤S1中原料二甘醇单-2-氰基乙基醚的重量比为(1～5):1，优选为(2～3):1。

作为优选方案，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲苯、乙二醇单甲醚中的一种或几种，优选溶剂是甲醇。