[发明专利]一种Au@Pt核壳型超微电极及其制备方法

说明书

本发明涉及一种Au@Pt核壳型超微电极的制备方法及应用，包括以下步骤：S1，绕金丝于铂丝上，得金铂线；S2，将金铂线粘在钨丝导线上：S3，加热熔化：将步骤S2的产物置于高温外焰上，金丝熔化后金球包裹在铂线上，得到Au@Pt核壳体；S4，在核壳体上电镀绝缘层。本发明解决了现有的二元合金纳米粒子的制备方法成本高、耗时长，还需辅助多种仪器的技术问题，本发明基于金铂熔点相差较大的特性，利用物理熔合方法将金熔化分散于铂微米线表面，制作出了Au@Pt核壳超微电极催化材料。

技术领域

本发明属于超微电极领域，具体涉及一种Au@Pt核壳型超微电极的制备方法及应用。

背景技术

超微电极因其较常规大电极具有电极尺寸小、传质速度快、时间常数小、易达到稳态等独特的性能，目前已经被广泛用于诸多领域，如单细胞检测、快速异相电子传递速率的检测、痕量物质的检测等，此外，超微电极还常在生物传感及燃料电池等领域作为电催化剂。但单一超微电极催化剂的电催化活性往往较低，且很容易被反应的中间产物毒化，导致其活性进一步降低。例如，纯Pt催化剂在催化甲酸或甲醇氧化的反应中，很容易被反应中产生的中间产物(如CO_ad、CHO_ad、CH₂O_ad、CH₃O_ad等)毒化，从而导致其电催化活性降低。为提高催化剂的电催化活性，通常采用在一元催化剂中加入第二种金属元素，如在Pt基底中加入Ru、Mo、Au、Sn等金属元素形成二元合金催化剂，使其催化活性较纯铂催化剂更高。目前制作二元合金材料的方法主要有化学合成法和电化学沉积法。但这些制备方法通常还须多种仪器设备辅助，且一般需要发生化学变化来实现，导致其成本高、操作复杂、耗时长。如化学合成法只能得到二元合金纳米粒子，还须将其组装至另一基底表面才能使用；电化学沉积法须发生化学变化才能使第二种金属沉积于某一基底电极上。

发明内容

为了解决现有的二元合金纳米粒子的制备方法成本高、耗时长，还需辅助多种仪器的技术问题，本发明提供一种Au@Pt核壳型超微电极的制备方法及应用，本发明基于金铂熔点相差较大的特性，利用物理熔合方法将金熔化分散于铂微米线表面，制作出了Au@Pt核壳超微电极催化材料。该Au@Pt核壳超微电极催化材料的制作方法不需涉及复杂的化学合成及化学变化，具有制备简单、耗时短、成本低等优点，且有望作为清洁燃料电池的电极材料。

本发明的技术解决方案：

一种Au@Pt核壳型超微电极的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤：

S1，制备金铂丝：

绕金丝于铂丝上，得金铂线；

S2，将金铂线粘在钨丝导线上：

从步骤S1制得的金铂线截取一小段，用导电胶体将截取的小段金铂线沾粘至钨丝的一端后，将沾粘的金铂线和钨丝放入恒温干燥箱中，待导电胶体烘干后取出；再在金铂线和钨丝之间的导电胶体上涂一层耐高温的绝缘胶体；

S3，加热熔化：将步骤S2的产物置于高温外焰上，金丝熔化后金球包裹在铂线上，得到Au@Pt核壳体；

S4，电镀绝缘层：步骤S3中制得的Au@Pt核壳体作为工作电极，铂电极作为对电极，在稳压电源条件下，将Au@Pt核壳体工作电极和铂电极置于2-丙烯基酚电镀液中进行电镀，在Au@Pt核壳体上形成一层绝缘层；后从Au@Pt核壳体上切取，得Au@Pt核壳型超微电极。

进一步的，步骤S1中金丝的直径为10～100μm，铂丝的直径为 10～100μm。

进一步的，步骤S1中金丝的直径为25μm，铂丝的直径为25μm。

进一步的，步骤S2中所用导电胶体为导电银浆，绝缘且耐高温的胶体为环氧树脂。

进一步的，步骤S3电镀绝缘层的具体实现为：