[发明专利]一种羟基氟化铜纳米片及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201810324625.1 申请日: 2018-04-12
公开(公告)号: CN108455653B 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 张剑;田辉;何东雪;王悦;赵悦;崔航;崔啟良 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01G3/04 分类号: C01G3/04
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 纳米片 氟化铜 羟基 制备 不锈钢高压反应釜 短波长发光器件 高功率电子器件 聚四氟乙烯内衬 单斜晶体结构 纳米材料制备 粉末状样品 六甲基四胺 紫外光探测 保温反应 混合溶液 离心清洗 去离子水 制备过程 潜在的 浅绿色 硝酸铜 中密封 边长 放入 水中 离子 无毒 合成 应用
【说明书】:

发明的一种羟基氟化铜纳米片及其制备方法,属于纳米材料制备的技术领域。制备过程是,首先将硝酸铜和六甲基四胺溶于去离子水中搅拌10min,然后加入NaF继续搅拌15min;将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬,放入不锈钢高压反应釜中密封;在90~115℃下保温反应2~18h;自然冷却后用去离子水对反应产物离心清洗,干燥后得到浅绿色粉末状样品。制得的纳米片由单斜晶体结构的CuOHF构成,纳米片的边长约为200~400nm,厚度约为20~30nm;本发明原料无毒价格低廉,方法简单、重复性好、成本低;制备的产品在短波长发光器件、紫外光探测和高温、高功率电子器件等方面具有潜在的应用。

技术领域

本发明属于纳米材料制备的技术领域,特别涉及了一种简单的制备羟基氟化铜纳米片的方法。

背景技术

随着对纳米材料研究的广泛和深入,人们发现纳米材料具有大的比表面积,表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加,表现出小尺寸效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特点,从而导致纳米材料在磁学,光学,力学性能等方面都不同于传统材料。其中,纳米片状结构材料由于其仅在一个维度上的尺寸远远小于其它维度尺寸,被称为二维材料。这种材料在微电子器件,电子光学器件等方面有着广阔的应用前景。因此,探索纳米片状结构材料新的制备方法,开展新性能的研究工作具有重要的意义。

羟基氟化物的种类繁多,在MOHF中常见的金属阳离子有Mg,Co,Ni,Cu,Zn,Cd和Hg等。大多数羟基氟化物为低维(1D和2D)材料(纳米棒,纳米线,纳米片等),低维纳米材料通常比其体相材料拥有更加优异的催化性能。如CoOHF被用作电催化氧化水(AdvancedMaterials 29.28(2017).),ZnOHF被用于量子点敏化电池(Journal of MaterialsChemistry 22.44(2012):23344-23347.)。

羟基氟化铜(CuOHF)是一种具有层状单斜结构的宽带隙半导体。在短波长发光器件、紫外光探测和高温、高功率电子器件等方面具有潜在的应用,但是关于羟基氟化铜的制备和应用鲜有报道。文献报道,CuOHF由价格昂贵的CuF2·2H2O在碱性环境水解产生(Wheeler Jr C M,Haendler H M.The Thermal Decomposition of Copper(II)FluorideDihydrate1[J].Journal of the American Chemical Society,1954,76(1):263-264.),由于CuF2·2H2O本身不稳定导致合成的CuOHF中含有杂质,且CuF2·2H2O具有毒性,因此通过此方法安全地合成高纯度CuOHF相对比较困难。鉴于此发展一种简单的制备CuOHF纳米片方法,对CuOHF的研究和应用具有重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,公开一种工艺简单、纯度高、产量大、生产成本较低且可控制备羟基氟化铜(CuOHF)纳米片的制备方法,为羟基氟化铜的应用奠定基础。

本发明所述的羟基氟化铜(CuOHF)纳米片其特征在于纳米片由单斜晶体结构的CuOHF构成;纳米片的边长约为200~400nm,厚度约为20~30nm。

本发明的羟基氟化铜(CuOHF)纳米片是采用水热法制备的,具体的技术方案如下。

一种羟基氟化铜纳米片的制备方法,以硝酸铜、六甲基四胺、氟化钠、去离子水为原料,首先将硝酸铜和六甲基四胺溶于去离子水中,在室温下搅拌10min,然后加入氟化钠在室温下继续搅拌15min得到混合溶液,其中硝酸铜、六甲基四胺、氟化钠、去离子水的质量比为3.62:2.10:3.15:150;将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中,再放入反应釜中密封,加热到90~115℃,保温反应2~18h,自然冷却至室温;用去离子水对反应产物离心清洗3~4次,经干燥得到浅绿色粉末状样品。

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