[发明专利]一种超声-微波辅助废白土原位酯交换制备生物柴油的方法

说明书

本发明公开了一种超声‑微波辅助废白土原位酯交换制备生物柴油的方法，先初步分离出废白土的部分油脂，之后以含有残余油脂的废白土为原料原位酯交换制备生物柴油，同时在超声‑微波协同作用下，有助于吸附在白土微孔中的油脂从废白土中脱离出来，且甲醇因空化作用以纳米液滴分散在油相中，增大了与油脂之间的接触，有利于提高酯交换反应速率；反应一段时间后，再缓慢加入分离出的油脂制备生物柴油；采用本发明方法可有效提高对废白土中油脂的回收再利用，废白土中所含的油脂经原位酯化反应产生高价值的生物柴油，转化率高，不仅大幅降低白土废弃物的处理量与费用，还极大地提高了废白土的经济价值。

技术领域

本发明涉及植物油脱色废白土的回收再利用技术领域，具体涉及一种超声-微波辅助废白土原位酯交换制备生物柴油的方法。

背景技术

新能源既是化石能源的替代品，也可以解决环境问题。生物柴油作为可再生清洁能源是新能源的重要组成部分。许多国家均由政府出台补贴政策以便鼓励其发展。就生物柴油产业化而言，其主要瓶颈还是价格问题。据报道，生物柴油成本的 60%-75%来自于原料投入。由此可见，开发廉价原料或者降低原料价格是生物柴油发展的主要方向。

废白土为植物油炼制中脱色过程的残余废弃物，对植物油进行脱色后失去了活性，利用过滤方式从油中分离出来成为脱色废白土。脱色后废白土中的中性油脂含量达到20%~40%，其作为油脂加工厂的一种副产品，其处理问题已成为困扰世界各国的难题。目前，研究较多的是用溶剂萃取技术回收残油，或者将残油去除以再生白土。值得一提的是，有文献提出用溶剂萃取废白土残油同时加入催化剂以便原位酯交换生产生物柴油，结果显示可行。

发明内容

本发明提供了一种超声-微波辅助废白土原位酯交换制备生物柴油的方法，以含油废白土为原料制备生物柴并得到再生白土。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种超声-微波辅助废白土原位酯交换制备生物柴油的方法，包括以下步骤：

（1）废白土的预处理：

取适量含油废白土进行预热至80-90℃后，于4000-5000r/min条件下对废白土离心20-30min，得到部分回收油脂和相对干燥的废白土，而后将废白土粉碎，备用；

（2）超声-微波辅助酯化反应：

以苯/丁酮混合物为溶剂，两者体积比为1：1-2，加入上述粉碎后废白土，搅拌分散均匀后，加入甲醇以及催化剂KOH，置于60-75℃水浴温度下，进行超声-微波协同预处理8-15min，之后继续搅拌反应30-50min后，加入40%甲醇做凝结剂，将白土凝结成颗粒沉降下来；

之后再缓慢加入上述分离出的回收油脂，边低速搅拌边加入，在30min内添加完毕，继续搅拌反应40-80min；

（3）反应完成后静置分层，回收上层液体，减压回收甲醇后，得到生物柴油，下层沉淀相经过滤得到去油废白土。

其中，所述含油废白土的含油量在20-50%。

其中，所述步骤（2）中超声功率为250-400W、微波功率为450-600W。

其中，所述步骤（2）中醇油摩尔比100-150：1、KOH用量为油脂总量的15-20%。

其中，所述步骤（3）得到的去油废白土经高温焙烧至恒重后，使用7%的硫酸酸化处理1-2h，水洗、干燥即得再生白土。

本发明的有益效果如下：