[发明专利]一种利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法在审
申请号: | 201810317801.9 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108579726A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 舒伟锋;贾雪枫;尹国平;邓支华;张响飞;肖鹏 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/26 | 分类号: | B01J23/26;B01J23/86;B01J37/03;B01J37/08;C07C17/20;C07C19/08 |
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地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铬酸洗液 废弃 制备 铬基氟化催化剂 残留有机物 催化剂活性 有效负载量 制备催化剂 催化载体 活性金属 活性高 前驱体 盐溶液 氟化 铬基 清洗 | ||
1.一种利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,包括以下步骤:
1)向废弃铬酸洗液中加入一定量的无水乙醇,搅拌一段时间,得到铬基盐溶液;
2)向铬基盐溶液中加入铝盐、葡萄糖和其它金属盐,加水溶解,加入一定浓度氨水,调节pH值,析出絮状沉淀;
3)絮状沉淀在一定温度陈化一定时间,抽滤、洗涤、滤饼在一定温度下进行干燥;
4)干燥后的滤饼粉碎,一定温度下进行焙烧,粉碎,压片后得到催化剂前驱体;
5)将催化剂前驱体氟化得到氟化催化剂。
2.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤1)中所述的废弃铬酸洗液为实验室清洗残留有机物后颜色发绿失效的废弃铬酸洗液,该铬酸洗液按照重铬酸钾(g):水(ml):浓硫酸(ml)=1:2:18配制。
3.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤1)中所述的废弃铬酸洗液和无水乙醇的体积比为1:1~3。
4.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤1)中所述搅拌时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤2)中所述其它金属盐包括但不局限于Zn、Co和Mg,选取其中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤2)中所述铬、铝、葡萄糖和其它金属质量比为2~8:1~5:1~4:0~2。
7.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤2)中所述氨水浓度为10%~25%。
8.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤2)中所述pH值为7~12。
9.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤3)中所述陈化温度为45oC~80 oC,陈化时间为2~4h。
10.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤3)中所述干燥温度为100 oC ~120 oC,干燥时间为4~8h。
11.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤4)中所述焙烧温度为450 oC ~800 oC,升温速率为2~5 oC/min;焙烧时间为2~6h。
12.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,在步骤5)中所述氟化是在氟化氢和氮气混合气体中进行,氟化温度为200 oC ~400oC,HF和N2的摩尔比为4~5:1~2,氟化时间为2~4h。
13.根据权利要求1所述的利用废弃铬酸洗液制备铬基氟化催化剂的方法,其特征在于,所述气相氟化催化剂适合用于氟氯取代气相氟化反应。
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