[发明专利]一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：在非水溶剂中加入一定比例的二苯基二氯硅烷与缚酸剂A，进而向其中添加一定比例的亲核试剂B，将反应控制在一定温度并进行反应，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液；然后用冰水清洗滤液，分液萃取后取有机相，将所得有机相用干燥剂干燥后进行减压精馏，得到二苯基二烷氧基硅烷精品。本发明工艺简单，成本低廉，反应条件温和，生产效率高，产品有望作为锂离子电池电解液添加剂使用。

[技术领域]

本发明属于锂离子电池电解液添加剂技术领域，具体涉及一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法。

[背景技术]

锂离子电池由于具有能量密度高、工作电压宽、较长的使用寿命、自放电小及绿色环保的特点，已被广泛应用于数码产品、动力汽车和储能工具等领域。提升正极材料的截止电压(如4.45-4.5V LCO，4.4V NCM 523及4.4V NCM 622)可以进一步提升锂离子电池的能量密度，但此时正极材料的结构及界面稳定性变差，进而对电解液的耐受性提出了更高的挑战。

在锂离子电池电解液中引入特定的功能添加剂可以改善电极材料界面SEI和CEI的组成，提高材料的界面稳定性，减少电极材料与电解液的副反应，从而改善电池的高、低温，倍率以及循环性能。

二苯基二烷氧基硅烷可以作为锂离子电池电解液添加剂使用。在专利CN1328355A中，将二苯基二甲氧基硅烷用作添加剂，可增大LiF在电解液中的溶解度，从而防止在电极上生成LiF组分，稳定电池的电阻；在专利WO2015/032215 A1中，将二-对甲苯基-二-高氟叔丁氧基硅烷用作非水有机电解液高电压添加剂，它在高电压锂离子电池的充电过程中发生氧化分解，促进正极材料表面保护膜的形成，从而抑制正极材料对电解液溶剂的氧化作用。在化合物中引入特定的不饱和官能团(如不饱和双键或三键)，这类化合物可以优先在正极材料表面进行氧化反应形成正极固态电解质膜(CEI)，从而提高电池的稳定性。因此，设计新型不饱和二苯基二烷氧基硅烷并探索其制备方法具有非常大的理论及实际生产意义。

[发明内容]

本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，反应条件温和，生产效率高的制备二苯基二烷氧基硅烷的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二苯基二烷氧基硅烷(结构式I)的制备方法，包括以下步骤：

S1，在非水溶剂中将二苯基二氯硅烷与缚酸剂A混合；

S2，向该混合液中添加亲核试剂B；

S3，待反应完全后，进行固液分离，过滤后得到滤液；

S4，用冰水清洗滤液，分液萃取得取有机相，并反复萃取3次；

S5，将所得有机相用干燥剂干燥后进行减压精馏，馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到二苯基二烷氧基硅烷。

本发明制得的二苯基二烷氧基硅烷结构式为：

其中，R₁和R₂分别为2-甲基烯丙氧基、烯丙氧基、炔丙氧基、六氟异丙氧基、三氟乙氧基、五氟乙氧基中的任一种。

进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述非水溶剂为选自链状羧酸酯、环状羧酸酯、链状碳酸脂、环状碳酸脂、链状醚、环状醚、腈类、酰胺类、环状烷烃及氯代烷烃中的一种或多种混合。

进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述二苯基二氯硅烷与缚酸剂A的摩尔比为1:2.0～1:2.2。

进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述缚酸剂A能够迅速捕获反应生成的氯化氢，从而有效抑制氯离子与亲核试剂B的卤代反应，并能提高主反应速率。