[发明专利]一种以生物质基质子化离子液体为原料制备的氮/硫共掺杂分级孔炭材料的方法和应用

说明书

一种以新型生物质基质子化离子液体为原料制备的氮/硫共掺杂分级孔炭材料的方法和应用，属于能量储存与转换技术领域，本发明提供一种新型的生物质基质子化离子液体可以简单、绿色地制备氮/硫共掺杂分级孔炭材料，且该炭材料同时具备微孔‑介孔‑大孔不同孔隙结构、大比表面积、高氮/硫原子含量，作为电极材料不仅呈现高的电容性能和循环稳定性，而且拥有优良的耐温和柔性特征。

技术领域

本发明属于能量储存与转换技术领域，具体涉及一种以新型生物质基质子化离子液体为原料制备的氮/硫共掺杂分级孔炭材料的方法和应用。

背景技术

杂原子掺杂分级孔炭材料由于微孔-介孔-大孔不同孔隙结构，优异的稳定性和大的表面积，高的杂原子含量，已经在催化，吸附，能量储存与转换等各领域中表现出巨大的潜力。然而，目前常用的炭前驱体和制备技术由于过程繁琐、能耗高、分子组成不固定，存在大量的环境污染，严重限制了炭材料的发展和应用。因此，选择优良的炭前驱体和合理的技术制备杂原子掺杂分级孔炭材料具有非常重要的意义。

发明内容

为解决现有技术中杂原子掺杂分级孔炭材料炭前驱体和制备技术由于过程繁琐、能耗高、分子组成不固定，存在大量的环境污染等问题。本发明目的在于提供一种新型的生物质基质子化离子液体和简单、绿色的方法制备氮/硫共掺杂分级孔炭材料，且该炭材料同时具备微孔 -介孔-大孔不同孔隙结构、大比表面积、高氮/硫原子含量，作为电极材料不仅呈现高的电容性能和循环稳定性，而且拥有优良的耐温和柔性特征。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：一种新型生物质基质子化离子液体，为壳聚糖的硫酸质子化离子液体，可命名为[Chit][HSO₄]，具有如下分子结构式：

一种新型生物质基质子化离子液体的制备方法，其步骤为：

(1)将10mmol(质量为1.61g)的壳聚糖溶解在40mL醋酸中，搅拌30分钟，使其完全溶解，得到样品A；

(2)在氮气保护和冰水浴中，向步骤(1)样品A中缓慢滴加6mL稀硫酸，搅拌2个小时后，60℃真空干燥12小时。得到壳聚糖的硫酸质子化离子液体即[Chit][HSO₄]，在常温下呈淡黄色粉末状。

优选地，步骤(2)中醋酸体积比为3％。

优选地，步骤(2)中所述稀硫酸的浓度为1.7mol/L。

以上述制备的新型生物质基质子化离子液体为原料制备的氮/硫共掺杂分级孔炭材料的方法，其步骤为：

(1)将壳聚糖的硫酸质子化离子液体、介孔软模板F127、大孔软模板十二烷基硫酸钠以1:0.88:0.88的质量比研磨至均匀，得到样品B；

(2)将步骤(1)中样品B移至反应釜中160℃固化24h，得到样品C；

(3)将步骤(2)中样品C置于管式炉以每分钟5℃升温，升温至600℃后热解1个小时，之后继续升温至900℃再热解1个小时，再冷却至室温，得到氮/硫共掺杂分级孔炭材料。

上述方法制备的氮/硫共掺杂分级孔炭材料的氮和硫的元素含量分别为5.07％～5.31％和 2.91％～3.02％。

上述方法制备的氮/硫共掺杂分级孔炭材料在温度为-20℃和100℃以及弯曲度为180°时，电容性能基本维持不变。

将上述制备的氮/硫共掺杂分级孔炭材料作为电极材料应用于超级电容器。

与现有技术相比，本发明的有益效果：