[发明专利]一种碳包覆的镍铁合金纳米催化剂及其制备方法和用途

说明书

本发明提供一种碳包覆的镍铁合金纳米催化剂及其制备方法，并将所制备的催化剂应用于对硝基苯酚的液相催化加氢反应中。所述制备方法以水杨酸根插层的镍铁层状双金属氢氧化物为前驱体，在惰性气氛下，通过一步热解法制得碳包覆的镍铁合金纳米催化剂。所述制备方法以有机插层层状氢氧化物为单一前驱体，原料价格低廉，制备条件温和，无需加入还原剂、模板剂与额外碳源，也无需昂贵设备。用该方法制得的催化剂合金颗粒尺寸小，分散性好，结晶度、纯度高，碳基质石墨化程度高，有较大的比表面积和丰富的孔道结构，合金颗粒在碳基质上有较大的负载量。将该催化剂应用于对硝基苯酚的液相催化加氢反应中，获得良好的催化活性与稳定性。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种碳包覆的镍铁合金纳米催化剂及其制备方法和在对硝基苯酚加氢反应中的应用。

背景技术

过渡金属催化剂作为一种重要的工业催化剂，广泛应用于现代石油化工、生物医药、精细化工以及环境保护等重要的化工生产领域，在现代化学工业中占有重要的地位。特别是过渡金属纳米材料优异的加氢、脱氢、氧化、重整等催化性质，近年来引起了化学工作者的广泛关注。但是，裸露的过渡金属纳米粒子有着易氧化、易团聚、活性低、寿命短的特点，阻碍了其在工业中的实际应用。

碳纳米材料具有比表面积大，稳定性好和电子传导性优异的特点，是良好的催化剂载体。化学工作者们通常将过渡金属及其合金的纳米颗粒负载到碳纳米材料上，如碳纳米管、石墨烯等，制得过渡金属/碳纳米复合催化剂，以提高催化的的活性与稳定性。制备过渡金属/碳纳米复合催化剂的主要方法有浸渍还原法、模板法、水/溶剂热法、化学气相沉积法等，但是，通常情况下，这些方法中所用到的碳纳米材料都是制备好的，使用时大多要经过多步的前处理过程，操作繁琐；又需要加入还原剂或模板剂，成本高昂；制得的过渡金属纳米颗粒的结晶度、纯度和分散性不高，降低了催化剂的活性与稳定性，不利于在工业中大规模应用。

层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，是一类阴离子型层状结构材料，其通式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+·A^n-_x/n·mH₂O，(M²⁺，M³⁺分别代表二价和三价金属阳离子，下标x为M³⁺/(M²⁺+M³⁺)的摩尔比，A^n-代表层间插层阴离子)，其中二价和三价金属阳离子在LDHs层板中呈现原子级有序分布。我们以水杨酸根插层的镍铁层状双金属氢氧化物(NiFe-LDH-Sal)为前驱体，在惰性气氛下，通过一步热解法制得碳包覆的镍铁合金纳米催化剂。该方法无需加入还原剂、模板剂和额外碳源，有绿色、简单、高效，成本低廉的特点，适用于大规模工业化生产。制得的催化剂合金颗粒尺寸小，分散性好，结晶度、纯度高，碳基质石墨化程度高，有较大的比表面积和丰富的孔道结构。将制得的催化剂应用于对硝基苯酚液相催化加氢反应中，其表现出了良好的的催化活性和稳定性。

发明内容

本发明旨在提供一种碳包覆的镍铁合金纳米催化剂及其制备方法，并将所制备的催化剂应用于对硝基苯酚的液相催化加氢反应中。

本发明的技术方案如下：

一种碳包覆的镍铁合金纳米催化剂，其特征在于，具有外层碳基质包覆内部镍铁合金的三维花状复合结构。

进一步的，所述碳基质是石墨化的，比表面积在47.17-141.36m²g^-1之间，孔径在18-25nm之间，孔体积在0.15-0.6cm³g^-1之间。

进一步的，所述镍铁合金颗粒直径为10nm，在所述碳基质上的负载量在 60-80％。