[发明专利]一种环保高纯舒必利的制备方法

说明书

本发明公开了一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：粗品制备；竹炭活化；其中竹炭活化过程中，将竹粉采用EM菌液发酵，干燥，粉碎，浸入氢氧化钠溶液中静置，过滤，干燥，送入真空箱中高温活化，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；粗品纯化，粗品纯化过程中，向粗品中加入无水乙醇，在温度80‑100℃回流，降温至0‑2℃，过滤，加入浓度为80‑95wt％乙醇溶液，在温度80‑100℃回流，加入活化竹炭继续回流，超声处理，过滤，析晶，真空干燥，得到环保高纯舒必利。本发明产品纯度和收率高，制备工艺简单，制备过程有机物用量少，另外废弃物中乙醇回收容易且可重复利用，可降低对资源的浪费和对环境的污染，安全环保。

技术领域

本发明涉及舒必利制备技术领域，尤其涉及一种环保高纯舒必利的制备方法。

背景技术

舒必利也叫硫苯酰胺、舒宁、止吐灵或消呕宁，为苯酰胺类抗精神病药，可用于精神分裂症的抑郁状态、症状性精神病、官能性抑郁和疑病状态、酒精中毒性精神病、智力发育不全伴有人格障碍、老年性精神病，尤其是具有淡漠、退缩、木僵、抑郁、幻觉、怀疑和妄想等症状的患者，且为中枢性止吐药，有很强的止吐作用。目前舒必利合成方法已有多篇文献报道，多以乙二醇为溶剂进行制备，过滤后再通过水洗即得，但在制备过程中，费时费力，而且产生大量的含有有机物的污水，且所得舒必利产品的纯度也不高。

发明内容

本发明提出了一种环保高纯舒必利的制备方法，本发明产品纯度和收率高，制备工艺简单，制备过程有机物用量少，另外废弃物中乙醇回收容易且可重复利用，可降低对资源的浪费和对环境的污染，安全环保。

本发明提出了一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：

S1、粗品制备

将2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中，加入甘油，氮气保护下在温度90-95℃反应，加水搅拌，降温至室温，停止通入氮气，继续降温至0-2℃，静置，过滤，干燥，得到粗品；

S2、竹炭活化

将竹粉采用EM菌液发酵，干燥，粉碎，浸入氢氧化钠溶液中静置，过滤，干燥，送入真空箱中高温活化，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；

S3、粗品纯化

向粗品中加入无水乙醇，在温度80-100℃回流，降温至0-2℃，过滤，加入浓度为80-95wt％乙醇溶液，在温度80-100℃回流，加入活化竹炭继续回流，超声处理，过滤，析晶，真空干燥，得到环保高纯舒必利。

其中在竹炭活化中，竹粉经过EM菌液发酵后可有效去除内部杂质，且通气空隙含量高，进一步经过氢氧化钠碱化处理后真空煅烧，内部细孔结构发达，制品活性高，吸附速度快，吸附容量高。

优选地，在S1中，2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷的重量比2-4：1-2。

优选地，在S1中，氮气保护下在温度90-95℃反应，反应时间为2-4h。

优选地，在S2中，竹粉与EM菌液的重量比为10：1-2，EM菌液的pH值3.5-4.5。

优选地，在S2中，送入真空箱中高温活化，首先在温度800-840℃保温20-40min，然后以0.2-0.8℃/min的速度降温至室温。

优选地，在S3中，按重量份向10-20份粗品中加入100-200份无水乙醇，在温度80-100℃回流5-15min，降温至0-2℃，过滤，加入100-140份浓度为80-95wt％乙醇溶液，在温度80-100℃回流2-5min。

优选地，在S3中，粗品、活化竹炭的重量比为5-10：1-2。