[发明专利]一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2;3-二氢吡咯衍生物的方法

权利要求书

1.一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于，采用如下步骤：

（1）将催化剂1、催化剂2、配体（ligand）和碱性化合物混合搅匀放入适当封闭容器内，用惰性气体充分置换多次，使容器中呈现高纯单一的惰性气体气氛，将联烯胺（图示1所示化合物1结构）按一当量溶于无水的溶剂（10M）当中，充分搅匀，一次性加入前文所述封闭容器中，而后，在确定的温度中，在确定的时间内将带有功能性官能团的端乙炔衍生物（两当量）平均等分量逐一加入到前文所述的封闭容器当中，期间保持恒温，直到反应结束，反应方程式（I）所示：

式（I）；

其中：

（2）均速降至室温，加入弱酸性化合物，中和（1）中所述碱性化合物，搅拌2小时后，饱和食盐水洗涤一遍，用乙酸乙酯萃取，取有机相，过12cm层析柱，即得产物3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物，产率≥85%wt，回收过渡金属化合物，回收率≥90%wt。

2.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的催化剂1是Pd₂(dba)₃、Pd(PPh₃)₄或PdCl₂(PPh₃)₂，所述催化剂1的用量为5-20%mol。

3.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的催化剂2是CuCl、CuBr或CuI，所述催化剂2的用量为1-10%mol。

4.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的配体为PCy₃或PPh₃，所述配体的用量为10-40%mol。

5.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的碱性化合物为三乙胺（TEA），二异丙基乙基胺（DIEA），K₂CO₃,CsF,tBuONa,K₃PO₄或K₃PO₄·3H₂O。

6.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的溶剂为四氢呋喃（THF），2-甲基四氢呋喃，二氧六环（dioxane），N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或乙醚（ether）。

7.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的温度为65^oC-85^oC。

8.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：所述的时间为2 hours≤T≤3 hours。

9.根据权利要求1所述的一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于：一步生成物为3-乙烯基-4-乙炔基-2,3-二氢吡咯衍生物。