[发明专利]一种废旧聚酯回收方法在审
申请号: | 201810314169.2 | 申请日: | 2018-04-10 |
公开(公告)号: | CN108395373A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 方华玉;王国德;杨元坤;托马斯·沃尔特施密特;朱恩斌;李天源;杨元荣;鲍领翔;徐明辉 | 申请(专利权)人: | 福建荔枝新材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C67/48;C07C69/82 |
代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 林祥翔;张忠波 |
地址: | 351100 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醇解 丙二醇 醇解物 回收 过滤 酯交换产物 酯交换反应 废旧聚酯 混合溶剂 聚酯材料 滤饼 过滤器 析出 固体杂质 混合液做 精馏提纯 生产能耗 聚酯 溶剂 粗提 甲醇 精提 去杂 收率 催化剂 洗涤 优化 | ||
本发明涉及聚酯材料技术领域,发明人提供了一种废旧聚酯回收方法,包括以下步骤:醇解:将回收的聚酯材料与EG和丙二醇混合溶剂投入醇解釜,在催化剂下进行醇解,得到醇解物;去杂:使用过滤器对所述醇解物进行过滤,过滤后用EG和丙二醇混合溶剂洗涤,除去醇解物中的固体杂质;酯交换反应:加入甲醇进行酯交换反应得到酯交换产物;粗提:将所述酯交换产物降温析出DMT结晶,过滤得到DMT滤饼;精提:所述DMT滤饼经过精馏提纯得到纯净DMT。上述技术方案采用乙二醇和丙二醇的混合液做溶剂醇解回收的聚酯,通过优化醇解过程中EG和丙二醇的比例,大大降低了生产能耗,提高DMT的收率。
技术领域
本发明涉及聚酯材料技术领域,特别是涉及一种废旧聚酯回收方法。
背景技术
聚酯(聚对苯二甲酸二乙二醇酯、PET)是产量最大的合成纤维材料,广泛应用于纤维、纺织面料、服装、聚酯瓶、薄膜、片材等产品。基于环境意识的增强、资源节约及可持续性的需求,如何处理聚酯产品制造中产生的边角料以及聚酯产品使用后的废弃物成为亟待解决的问题,对废旧聚回收利用成为绿色纺织发展方向。
目前对废旧聚酯的回收方法主要有物理法回收和化学法回收。物理回收方法较为简单、经济,但再生产品的性能差。化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(EG)醇解成对苯二甲酸双羟基酯(BHET)或低聚物,然后在甲醇中进行酯交换反应,生成对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇,通过提纯得到纯净DMT,用于聚酯生产的原料,而甲醇和乙二醇通过提纯、再循环用于反应系统中,从而实现废旧聚酯的循环利用。如中国专利CN00817514.4和CN200680028662.3提出一种废旧聚酯回收制备DMT的方法,该专利用废聚酯同EG在催化剂存在下、温度175--190℃醇解废聚酯,然后将醇解物蒸馏浓缩,蒸出部分EG后的醇解物再与甲醇进行酯交换反应生成DMT,并精馏提纯制备纯净DMT。
目前技术在废聚酯制备DMT过程中,主要使用EG为醇解溶剂,醇解用EG量大,醇解后进行酯交换反应,制备的DMT中杂质含量高,DMT回收率不高。为了保证酯交换反应的质量,需要蒸馏浓缩蒸出部分EG,然后再同甲醇进行酯交换反应制备DMT,需要增加能耗,同时需要浓缩设备。
发明内容
为此,需要提供一种新的废旧聚酯回收方法,用于解决现有的废旧聚酯回收能耗高,制备的DMT杂质含量高回收率低的问题。
为实现上述目的,发明人提供了一种废旧聚酯回收方法,包括以下步骤:
醇解:将回收的聚酯材料与EG和丙二醇混合溶剂投入醇解釜,在催化剂下进行醇解,得到醇解物,所述EG和丙二醇混合溶剂中EG与丙二醇的重量比为1-80:20-100;回收的聚酯材料与EG和丙二醇混合溶剂的重量比为1:1.0-2.0,醇解的温度为180℃-200℃;
去杂:在130-180℃温度环境下使用过滤器对所述醇解物进行过滤,过滤后用EG和丙二醇混合溶剂洗涤,除去醇解物中的固体杂质;
酯交换反应:在过滤后的醇解物中加入甲醇,在催化剂作用下进行酯交换反应得到酯交换产物,酯交换反应的温度为60-80℃、反应时间为1-3h;
粗提:将所述酯交换产物降温析出DMT结晶,过滤得到DMT滤饼;
精提:所述DMT滤饼经过精馏提纯得到纯净DMT。
进一步的,在所述醇解步骤中,EG和丙二醇混合溶剂中EG与丙二醇的重量比为20-50:50-80。
进一步的,在所述醇解步骤前还包括步骤:
预处理:将回收的聚酯材料加工成5-10mm×5-10mm的碎片,或通过致密化工艺加工成颗粒料。
进一步的,在所述醇解步骤中所述催化剂为碳酸钾或醋酸锌,催化剂与聚酯材料的重量比为0.2%-5%。
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