[发明专利]聚酯用磷-钛复合催化剂及其制备工艺有效
申请号: | 201810313003.9 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108641070B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 刘洪春 | 申请(专利权)人: | 福建锦兴环保科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85;C08G63/87 |
代理公司: | 福州市鼓楼区鼎兴专利代理事务所(普通合伙) 35217 | 代理人: | 程捷;杨慧娟 |
地址: | 362200 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螯合 复合催化剂 膦酸酯取代 钛系催化剂 聚酯产品 亚烷基 钛原子 聚酯 相异 膦酸酯基团 催化活性 耐水解性 特性粘度 制备工艺 综合性能 端羧基 分散性 热降解 乙二醇 脂肪族 钛氧键 键合 缩聚 位点 制备 催化剂 | ||
1.一种聚酯用磷-钛复合催化剂,其特征在于:其分子式中具有一个中心钛原子、至少两个膦酸酯取代基团以及至少两个螯合环;其中所述螯合环与中心钛原子通过钛氧键键合;各螯合环的结构相同或相异,并独立地选自四元环~八元环中任一种;各所述膦酸酯取代基团的结构相同或相异,其位于任意螯合环上并与螯合环通过任一种C1~C4的脂肪族亚烷基相连;连接膦酸酯基团的亚烷基在环上的取代位点任意。
2.根据权利要求1所述的聚酯用磷-钛复合催化剂,其特征在于:所述螯合环上具有至少一个C1~C6的烷基取代基。
3.一种权利要求1所述的聚酯用磷-钛复合催化剂的制备工艺,其特征在于:其包括以下步骤:
1)将卤代缩酮与亚磷酸酯按摩尔比1:1~1:6在惰性气体保护下于80~150 ℃下反应2.5~8 h,然后通过减压蒸馏后得到留存产物A;
2)将留存产物A溶于弱酸的水溶液中,在10~80 ℃下搅拌反应3~12 h,除去溶液中的弱酸和水得粗产物;粗产物提纯后得到产物B;
3)将钛酸酯溶于有机溶剂1,然后加入产物B,在10~70 ℃下搅拌反应1~7 h,减压蒸馏得到固体产物,即为聚酯用磷-钛复合催化剂;钛酸酯与产物B的反应投料摩尔比为1:1.5~1:4;
其中,所述亚磷酸酯选自通式为的化合物,其中R1、R2、R3相同或相异,并独立地选自C1~C12任一的脂肪族烷基或芳香族烷基或氢;
所述卤代缩酮选自具有通式的化合物,其中R4选自主碳链长度为C1~C5的饱和亚烷基中任一种,其中每个碳原子可以独立的被C1~C6的任一烷基取代,Z选自通式为的基团, n1选自1~4,Y选自卤素原子;Z在环上的取代位点任意,R5、R6选自C1~C9的任一脂肪族烷基、芳香族烷基或氢;
所述有机钛酸酯选自具有通式的化合物,其中R7、R8、R9、R10 相同或相异,并独立选自C1~C8的任一脂肪族烷基;
所述弱酸选自pH为1-3的能溶于水的弱酸;
所述有机溶剂1选自可以溶解钛酸酯和产物B的无水有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的聚酯用磷-钛复合催化剂的制备工艺,其特征在于:所述弱酸为乙酸、丙酸、磷酸或草酸中任意一种。
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