[发明专利]一种噻唑啉盐酸盐的制备及合成方法有效
申请号: | 201810311808.X | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108558789B | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 罗梅;丁超;卞杰;郭晨晨;张竟成 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07D277/82 | 分类号: | C07D277/82;B01J31/02;C07C201/12;C07C205/16;C07C231/08;C07C233/78 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 | 代理人: | 彭超 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲基苯并噻唑 苯甲醛 盐酸盐 溶解 合成 六水合氯化钴 酸性甲醇溶液 催化性能 固体药品 亨利反应 晶体过滤 菱形晶体 无水甲醇 无水乙醚 浓盐酸 噻唑啉 称取 滴加 烧杯 制备 洗涤 | ||
一种2‑氨基‑4‑甲基苯并噻唑盐酸盐,其化学式如下:(Ⅰ)该化合物I的合成方法,是称取0.3292g 2‑氨基‑4‑甲基苯并噻唑于100mL烧杯中,加入20mL无水甲醇,不断地搅拌,待固体药品溶解后,慢慢滴加约1.5mL浓盐酸,搅拌均匀后加入0.2379g六水合氯化钴,待其溶解后缓缓加入10mL无水乙醚(上述整个过程保持搅拌)。然后静置,约四天后的无色透明的晶体。将晶体过滤出来,用酸性甲醇溶液洗涤,真空干燥30分钟,得无色透明的菱形晶体;该化合物I的用途,在苯甲醛的亨利反应及苯甲醛与显示了较好的催化性能,其转化率分别达53%及88%。
一、技术领域
本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法,确切地说是一种噻唑啉盐酸盐的合成方法。
二、背景技术
季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年,日本化学会报道了一些季铵盐的合成方法,1959年,美国化学会也报道了季铵盐类的合成方法。
参考文献:
1.Surrey,Alexander R.;Lesher,George Y.;Mayer,J.Richard;Webb,Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959),81 2894-7;
2.Davis,M.Journal of the Chemical Society(1956),337-43。
申请人在合成配合物的实验中,未得到目标产物配合物,却得到了另一种新型化合物噻唑啉盐酸盐。
三、发明内容
本发明旨在提供噻唑啉盐酸盐,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的一种噻唑啉盐酸盐是由2-氨基-4-甲基苯并噻唑与六水合氯化钴制备的由以下化学式所示的化合物:
化学名称:2-氨基-4-甲基苯并噻唑盐酸盐,,简称化合物(I)。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成是称取0.3292g 2-氨基-4-甲基苯并噻唑于100mL烧杯中,加入20mL无水甲醇,不断地搅拌,待固体药品溶解后,慢慢滴加约1.5mL浓盐酸,搅拌均匀后加入0.2379g六水合氯化钴,待其溶解后缓缓加入10mL无水乙醚(上述整个过程保持搅拌)。然后静置,约四天后的无色透明的晶体。将晶体过滤出来,用酸性甲醇溶液洗涤,真空干燥30分钟后无色透明的菱形晶体。
该化合物I在苯甲醛的亨利反应及苯甲醛与显示了较好的催化性能,其转化率分别达53%及88%。
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
该反应的反应机理是2-氨基-4-甲基苯并噻唑与六水合氯化钴反应,在酸性条件下,2-氨基-4-甲基苯并噻唑与盐酸作用,形成2-氨基-4-甲基苯并噻唑盐酸盐。
四、附图说明
图1是2-氨基-4-甲基苯并噻唑啉盐酸盐的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
1.一水合2-氨基-4-甲基苯并噻唑啉盐酸盐的制备
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