[发明专利]一种纳米金掺杂的聚合物微球的合成方法在审
申请号: | 201810311161.0 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108676365A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 陈苏;佟玉龙;朱志杰;彭刚 | 申请(专利权)人: | 南京捷纳思新材料有限公司 |
主分类号: | C08L87/00 | 分类号: | C08L87/00;C08K3/08;C08F112/08;C08G81/02;C08F120/14;C08F120/18 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210034 江苏省南京市栖霞区仙林大学城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物微球 掺杂的 制备 纳米级金颗粒 复合微球 纳米金 合成 形貌 单分散聚合物 树枝状大分子 原位反应合成 氯金酸溶液 纳米金颗粒 表面接枝 尺寸均一 多官能团 反应条件 化学合成 胶体乳液 乳液聚合 制备工艺 复合材料 还原剂 滴加 微球 还原 | ||
本发明公开了一种纳米金掺杂的聚合物微球的合成方法。该制备工艺主要包括以下步骤:通过乳液聚合方法,制备单分散聚合物微球;然后以制备的聚合物微球作为种子,表面接枝多官能团的树枝状大分子;再在此胶体乳液中滴加适量氯金酸溶液,在还原剂还原后获得纳米级金颗粒掺杂的复合微球。本发明实现了聚合物微球与纳米级金颗粒复合材料的化学合成方法,该方法简便易行,反应条件温和,原位反应合成的纳米金颗粒均匀分散在聚合物微球中,所制备的复合微球的形貌尺寸均一。
技术领域
本发明涉及一种形貌尺寸均一的单分散聚合物微球的合成,尤其涉及利用树枝状大分子接枝的聚合物微球作为微反应器原位反应合成纳米金,制备纳米金掺杂的聚合物微球的合成方法。
背景技术
纳米材料在定义上是指尺寸在三个维度上均位于1~100nm之间的材料。由于纳米级的尺寸,纳米材料具有许多传统体相材料所不具备的独特性质,例如量子尺寸效应、表面效应、体积效应和宏观量子隧道效应等,使其在催化剂制备、生命芯片、微型光学器件、信息技术、医疗及能源新材料等领域具有广泛的应用前景。在诸多纳米材料中,以纳米金、纳米银为代表的贵金属纳米材料以其独特的表面等离子共振现象引起了较为广泛的关注。不同尺寸或形貌的纳米金颗粒与光之间的相互作用不同,可以在可见光到红外光范围内对光选择性的吸收和反射,这一性质使纳米金已经广泛应用于光学器件、传感、光通讯以及医疗诊断等领域。但是纳米金在合成过程中,形貌尺寸难以控制,容易团聚沉淀,限制了纳米金材料的应用。
功能化的单分散聚合物微球的合成以及应用一直是材料科学、化学以及生物等领域的研究热点。近年来,有一些研究聚焦于纳米金修饰的单分散聚合物微球的合成。但是这些合成方法主要利用了聚合物微球表面与纳米金之间的物理吸附作用,在实际应用过程中表面负载的纳米金与聚合物微球之间容易剥离脱附;其次,这种合成方法制备的纳米金掺杂的聚合物微球,其表面的纳米金颗粒的尺寸及形貌难以调控。不规则的形貌、较大的尺寸以及较宽的分布范围,使得纳米金的表面等离激元的性质受到影响。
发明内容
本发明的提供了一种纳米金掺杂的聚合物微球的合成方法,实现了单分散聚合物微球的表面功能化接枝以及与纳米金颗粒之间的有效复合。通过在聚合物微球表面接枝树枝状大分子,增强了聚合物微球与纳米金颗粒之间的相互作用力,同时由于树枝状大分子的空间限制,实现对纳米金颗粒尺寸形貌的有效调控。
本发明所采用的技术方案是通过种子乳液聚合技术,制备表面接枝树枝状大分子的单分散聚合物微球;以制备得到的聚合物微球作为微反应器,通过原位反应合成纳米金掺杂的聚合物微球。
一种纳米金掺杂的聚合物微球的合成方法,其具体步骤如下:
a)取适量乳化剂、单体、去离子水置于容器中,在机械搅拌的作用下形成均匀分散的水包油体系;
b)向容器中滴加引发剂溶液,并升温引发聚合反应;
c)反应进行过程中,加入多官能团树枝状大分子;
d)反应进行一段时间后,将聚合得到的产物离心洗涤后分散在去离子水中,得到胶体悬浮乳液;
e)取适量胶体悬浮乳液置于容器中,加入适量金离子溶液,避光搅拌均匀;
f)加入适量还原剂溶液,并升温进行还原反应;
g)将反应产物离心洗涤后,获得纳米金掺杂的聚合物微球。
优选所述的单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯中的一种或几种。
优选所述的乳化剂为聚乙烯基吡咯烷酮,十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种。优选所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种。
优选单体与去离子水质量比为4~13:130;乳化剂用量为单体质量的2%~5%;引发剂用量为单体质量的0.4%~0.9%。
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