[发明专利]一种氨基化磁性聚膦腈吸附剂及制备和分离与富集铀的方法有效
申请号: | 201810309109.1 | 申请日: | 2018-04-09 |
公开(公告)号: | CN108525648B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 刘妍;袁定重;王云;戴荧;朱业安 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B3/24;C22B60/02;G21F9/12 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 李炳生 |
地址: | 344000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基化 磁性 聚膦腈 吸附剂 制备 分离 富集 方法 | ||
1.一种氨基化磁性聚膦腈吸附剂的制备方法,由纳米碳材料和聚膦腈材料通过超声技术形成吸附剂载物,吸附剂载物再与磁性粒子相结合,通过改变反应条件控制备出不同形貌的氨基化磁性聚膦腈吸附剂,反应条件包括单体浓度、反应温度、反应时间和超声功率,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 取0.1~1份纳米碳材料在丙酮中超声分散10 min后,加入六氯环三磷腈HCCP、芳香二胺类化合物及三乙胺TEA,三者摩尔比为HCCP:双胺类化合物:TEA=1:3~4:9,在5~10 ℃条件下超声水浴10~30 min,超声参数为50瓦,40~60 kHz ,离心后用乙醇洗涤后真空干燥得到纤维状聚六氯环三磷腈材料;所述的纳米碳材料包括碳管,石墨烯,碳纤维,科琴黑中的一种;芳香二胺类化合物包括4,4’-二氨基二苯醚,联苯胺,对苯二胺中的一种;
b. 制备磁性粒子Fe3O4;
c. 取a 制备的材料0.1~0.5份,50~100份去离子水,超声分散0.5~2 h,再加入b制备的磁性粒子Fe3O4,反应1~3 h;
d. 外加磁铁将制备的材料分离,用乙醇或去离子水洗涤并于烘箱中60~100 ℃下干燥3~10 h,去除溶剂,得到纤维状氨基化磁性聚膦腈吸附剂。
2.一种氨基化磁性聚膦腈吸附剂的制备方法,由纳米碳材料和聚膦腈材料通过超声技术形成吸附剂载物,吸附剂载物再与磁性粒子相结合,通过改变反应条件控制备出不同形貌的氨基化磁性聚膦腈吸附剂,反应条件包括单体浓度、反应温度、反应时间和超声功率,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 取0.1~1份纳米碳材料在乙腈中超声分散10 min后,加入六氯环三磷腈HCCP、双胺类化合物及三乙胺TEA,三者摩尔比为HCCP:双胺类化合物:TEA=1:3~4:9,在40~60 ℃条件下超声水浴2~5 h,超声参数为150瓦,80~100 kHz ,离心后用乙醇洗涤过滤后真空干燥得到微球聚六氯环三磷腈材料;所述的纳米碳材料包括碳管,石墨烯,碳纤维,科琴黑中的一种;芳香二胺类化合物包括4,4’-二氨基二苯醚,联苯胺,对苯二胺中的一种;
b. 制备磁性粒子Fe3O4;
c. 取a 制备的材料0.1~0.5份,50~100份去离子水,超声分散0.5~2 h,再加入b制备的磁性粒子Fe3O4,反应1~3 h;
d. 外加磁铁将制备的材料分离,用乙醇或去离子水洗涤并于烘箱中60~100 ℃下干燥3~10 h,去除溶剂,得到核壳结构氨基化磁性聚膦腈吸附剂。
3.利用权利要求1或2所制备的氨基化磁性聚膦腈吸附剂处理含铀废水的方法,其特征在于,先调节待处理的含铀废水的体积和吸附剂的质量比为30 mL: 0.010 g,调节pH值为2~10,吸附温度为25 ~45 ℃,吸附时间为10~180 min,振荡速度为120 r/min;所述调节pH值用1mol/L的HCl溶液、1mol/L的NaOH溶液和5mol/L的NaOH溶液调节溶液pH;所述吸附时间为40 min,调节pH值为5.0。
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