[发明专利]一种反式1;2-二氯乙烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种反式1,2‑二氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：顺式1,2‑二氯乙烯在转位催化剂的作用下异构化得到反式1,2‑二氯乙烯，反应温度为150～250℃，停留时间为0.5～5s，反应压力为常压，反应生成的产物通过精馏提纯后得到反式1,2‑二氯乙烯。本发明采用的转为催化剂使1,2‑二氯乙烯顺反异构，工艺简单，产品易于分离和提纯，生成的粗品经精馏提纯等操作后即可得到反式1,2‑二氯乙烯纯品。

技术领域

本发明涉及一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法。

背景技术

反式1，2-二氯乙烯可用作油漆、树脂、蜡、橡胶、乙酸纤维的溶剂，也用于干洗剂、杀虫剂、杀菌剂、麻醉剂、低温萃取剂及冷冻剂，并用于配制清漆和橡胶溶液等。近年来，反式1，2-二氯乙烯用于聚氨酯的发泡剂。随着研究的不断深入，反式1，2-二氯乙烯的用途越来越广泛。研究表明，反式1，2-二氯乙烯不仅能够用于有机溶剂和低温萃取剂行业，而且对大气层无破坏作用。因此在环保意识日益增强的今天，大力开发反式1，2-二氯乙烯产品，具有明显的经济效益和社会效益。

反式1，2-二氯乙烯的制备方法主要由以下几种：(1)反式1，2-二氯乙烯可由1，1，2，2-四氯乙烷经锌粉或铁粉脱氯而得，也可由1，1，2-三氯乙烷通过载于浮石上的氯化铜裂解而得。上述两种方法均没有工业化生产的报道。(2)美国专利US20070191653和US7335806及世界专利WO2007094965已报导了以1，2-二氯乙烷制备反式1，2-二氯乙烯的工艺。该专利是将1，2-二氯乙烷在氧氯化催化剂的作用下与氯气反应得到1，1，2-三氯乙烷，1，1，2-三氯乙烷在氧氯化催化剂的作用下脱氯制备二氯乙烯的混合物，然后通过常规的精馏得到单一的二氯乙烯产品。然而该工艺的路线长，生产成本较高。(3)中国专利CN101353289公开了一种从气相催化法生产三氯乙烯的低沸物中提取反式1，2-二氯乙烯的方法。该方法将低沸物除酸、脱水，然后再蒸馏得产品，此方法尽管可实现废物利用和减少环境污染，但受三氯乙烯产量的影响较大。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法的技术方案，该方法具有工艺简单，分离和提纯简单的优点。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种反式1,2-二氯乙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：顺式1,2-二氯乙烯在转位催化剂的作用下异构化得到反式1,2-二氯乙烯，反应温度为150～250℃，停留时间为0.5～5s，反应压力为常压，反应生成的产物通过精馏提纯后得到反式1,2-二氯乙烯。

进一步，转位催化剂以Al₂O₃为主催化剂，主催化剂中添加金属助剂，其中金属助剂占比为0.5％～5％。

优选的，金属助剂为Ti、Cr、Fe、Ni和Zn中的一种。

优选的，反应温度为180～230℃，反应温度对转为催化剂的性能影响较大，反应温度太高，顺式1,2-二氯乙烯的转化率虽然会提高，但反式1,2-二氯乙烯的选择性下降，杂质含量增大，影响后续分离，同时增大了对设备的要求；反应温度太低，顺式1,2-二氯乙烯的转化率低，单程收率下降。

优选的，停留时间为1～3s，停留时间会影响转为催化剂的性能，停留时间端，顺式1,2-二氯乙烯的转化率下降，同时由于气流对转为催化剂的冲击，转为催化剂活性成分的流失也增大；停留时间长，反式1,2-二氯乙烯的选择性下降，杂质含量增大，影响后续分离。

本发明采用的转为催化剂使1,2-二氯乙烯顺反异构，工艺简单，产品易于分离和提纯，生成的粗品经精馏提纯等操作后即可得到反式1,2-二氯乙烯纯品。本发明可在常规的裂解反应器中进行，如现有技术中普遍使用的管式反应器。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：