[发明专利]连续反应制备金红石型纳米二氧化钛的方法

说明书

本发明公开了一种连续反应制备金红石型纳米二氧化钛的方法，属于无机纳米材料领域。本发明解决的技术问题是现有金红石型纳米二氧化钛的生产过程均为间歇式反应，生产效率低。该方法的步骤是：a、四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液在连续中和罐反应生成白色浆料，流入中和料储槽；b、然后分批进入胶溶罐，通过胶溶反应制得金红石相二氧化钛浆料，经板框过滤、洗涤，然后经干燥，研磨得到金红石型纳米二氧化钛粉末；c、当前批次金红石相二氧化钛浆料流入板框，即将下一批次白色浆料放进胶溶罐，重复b的操作，连续制备金红石型纳米二氧化钛粉末。本发明通过连续反应提高了金红石型纳米二氧化钛的生产效率，制得产品粒径分布窄，分散性良好。

技术领域

本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种连续反应制备金红石型纳米二氧化钛的方法。

背景技术

金红石型纳米二氧化钛具有良好的紫外屏蔽能力、随角异色性能、耐光性和耐热性，被广泛应用于汽车漆行业及化妆品、涂料、陶瓷等领域。目前制备纳米二氧化钛的方法有很多，包括液相法、气相法、溶胶凝胶法、热水解法、微乳液法，其中液相法和气相法存在能耗大、成本高、对设备要求高、所得产品分散性不好的缺点，溶胶凝胶法和微乳液法需要使用有机物作为原料，其工艺处理过程比较复杂，不易控制，工业上实施难度较大，而热水解法通常需要在高压反应釜中进行，需要在高压釜中保温十多个小时以上，反应时间较长。

制备纳米二氧化钛的原料通常有偏钛酸、四氯化钛和钛有机物。偏钛酸含有的杂质较多，不适合制备高性能的纳米二氧化钛；钛有机物通常价格较高，且容易产生有机副产物，不适合作为工业生产纳米二氧化钛的原料，精制后的四氯化钛杂质含量极低，价格适中，适于工业化制备高性能的纳米二氧化钛产品。

申请公布号为CN103073058A的专利公布了一种加热水解制备金红石型纳米二氧化钛的方法，该方法以四氯化钛为原料，在强酸的条件下进行，水解时间控制在3-8h小时，反应时间较长，反应为间歇式反应，且水解产生的盐酸蒸汽会对设备造成腐蚀；授权公告号为CN1398924的专利公开了一种利用液相法以四氯化钛为原料与碱反应制备金红石型纳米二氧化钛粉体的方法，制备方法包括四氯化钛配液、中和、精化处理、二次中和、洗涤、表面处理、干燥等步骤，该方法通过工艺干燥制得的粉体必须经过煅烧之后才能得到金红石型结构的二氧化钛，煅烧时间为2-6小时，煅烧时间长，且反应为间歇式反应，步骤复杂，生产效率低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中金红石型纳米二氧化钛的生产过程为间歇式反应，生产效率低，提供了一种可以实现连续反应制备金红石型纳米二氧化钛的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种连续反应制备金红石型纳米二氧化钛的方法，该方法具体包括以下步骤：

a、四氯化钛溶液与碱液A在碱液B作为底料的环境下加入连续中和罐反应生成白色浆料，生成的白色浆料连续流入中和料储槽；

b、使中和料储槽中的白色浆料分批进入胶溶罐，在胶溶罐中向当前批次白色浆料中加入胶溶剂控制H⁺浓度为0.01～3.16mol/L，在80-100℃保温至二氧化钛晶型转化生成金红石型二氧化钛的含量大于98％时，冷却至室温，调节pH值至6.8-8.5，得到金红石相二氧化钛浆料，使胶溶罐中当前批次的金红石相二氧化钛浆料进入板框过滤，洗涤，然后经干燥，研磨得到金红石型纳米二氧化钛粉末；

c、当胶溶罐中得到的当前批次的金红石相二氧化钛浆料流入板框后，即从中和料储槽将下一批次白色浆料放进胶溶罐，重复步骤b的操作，连续制备金红石型纳米二氧化钛粉末。

其中，上述方法步骤a中，配制四氯化钛溶液所用的四氯化钛的纯度＞99.9％，杂质限量Fe＜50ppm，V＜50ppm，Cr＜50ppm。

其中，上述方法步骤a中，四氯化钛溶液与碱液A的反应温度为10-100℃。

其中，上述方法步骤a中，四氯化钛溶液与碱液A反应的摩尔比为1:4。