[发明专利]一种钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化钛纳米颗粒、碳酸锂、羧甲基纤维素钠、柠檬酸、钼酸铋按比例混合并溶解于乙醇溶液中，超声处理使其分散均匀后，于80℃反应2 h，产物经喷雾干燥器干燥得到固体粉末，再将固体粉末在氮气气氛中于650~800℃煅烧5 h，流速为60 mL/min，升温速率为5℃/min，即得到钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料。通过该方法制备所得的钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料具有极高的首次库伦效率和优秀的倍率性能，其比压实密度高，能满足高能量密度锂离子电池的需求，本发明制备工艺简单，流程高效，原料无毒，绿色生产无污染。

技术领域

本发明属于高性能材料和化学电源领域，具体涉及一种钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着电子设备的普及和交通工具的革新，锂离子电池走入人们的视野。因此锂离子电池的能量密度，循环稳定性，倍率性能等越来越受到重视。与传统的炭负极材料相比，钛酸锂负极材料安全性能大大提高，这主要得益于尖晶石型钛酸锂在脱嵌锂时体积变化很小(被称为“零应变材料”)和钛酸锂的放电平台远高于金属锂的析出电位。同时，钛酸锂的骨架结构可以为锂离子的快速扩散提供三维通道，因此使用钛酸锂负极材料的锂离子电池具有优异的循环性能。但是，钛酸锂在室温下导电性差(10～13S·cm^-1)，倍率性能的缺陷限制了其实际应用。制备钛酸锂/碳纳米颗粒复合材料可以增大电极/电解液接触面积，从而提高其导电性。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料的制备方法。采用该方法制备的纳米颗粒复合材料作为锂离子电池负极材料相对于现有技术，具有更高的强度和导电性能。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将适量P25(直径25nm的二氧化钛纳米粒子)、碳酸锂、羧甲基纤维素钠、柠檬酸、钼酸铋按质量比6:2:1:1:1研磨并混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合物溶解于乙醇溶液中得到混合浆料，使用超声处理使其分散均匀；

(3)将步骤(2)得到的混合浆料于80℃反应2h，产物经喷雾干燥器干燥得到固体粉末；

(4)将步骤(3)得到的固体粉末煅烧，煅烧过程使用氮气气氛，流速为60mL/min，升温速率为5℃/min，650～800℃煅烧5h，自然冷却至室温，即得到钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料。

步骤(1)中，所述研磨为采用玛瑙研钵手动研磨。步骤(1)中，二氧化钛纳米颗粒粒径为25nm。

步骤(2)中，所述的混合浆料，其质量分数为23％～75％。

步骤(2)中，所述超声处理的时间为1h。

步骤(3)中，所述的反应在恒温箱中进行。

步骤(3)中，所述喷雾干燥器的流量速率为30mL/min。

步骤(4)中，所述煅烧为在管式炉中煅烧。

所制得的钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料尺寸为100～500nm。

本发明的第二目的是提供一种根据上述制备方法所制得的钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料。

本发明的第三目的是提供一种采用上述钛酸锂/碳纳米颗粒复合材料制备钛酸锂电池的方法，包括以下步骤：

将所述钛酸锂/碳/钼纳米颗粒复合材料、聚偏氟乙烯和超级磷炭黑(Super Pcarbon black)混合后分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌24h使材料混合均匀后涂布于5～20μm厚的双面光铜箔上，裁剪后与锂片组装成锂离子半电池。