[发明专利]一种环保型2-甲基烯丙醇的合成方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种环保型2‑甲基烯丙醇的合成方法，旨在提高产物收率，降低杂物含量，以及缩短反应时间，使合成方法易于工业化。其合成过程主要包括以下步骤：S1：将水、固体碱、催化剂及阻聚剂一次加入反应容器中，加热至42℃；S2：向S1所得溶液中滴加2‑甲基烯丙基氯；S3：将S2所得溶液加热至回流，并充分反应；S4：将S3所得溶液降温，静置分层，得有机层和水层；S5：将S4中所得有机层精馏，得到目标产物。该技术方案通过将原料2‑甲基烯丙基氯滴加至碱液中，以及向反应体系中添加丙烯氰或乙氰作为催化剂来促进2‑甲基烯丙基氯水解，大大缩短反应时间，并提高产物收率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种环保型2-甲基烯丙醇的合成方法。

背景技术

2-甲基烯丙醇(又名甲基丙烯醇、1-羟基-2-甲基丙稀等)是一种十分重要的有机中间体，其本身可以发生自聚和共聚反应。以2-甲基烯丙醇为起始物，可以制备甲基丙烯酸及酯。另外，2-甲基烯丙醇还可以与其它有机酸生成烯丙基的酯。因此，2-甲基烯丙醇广泛应用于聚合物单体和表面活性剂等领域。

公布号为CN101759528A的中国专利披露了一种2-甲基烯丙醇的合成方法，合成路线如下：

其通过将水、固体碱、2-甲基烯丙基氯和聚乙二醇依次加入反应容器中，然后加热回流，并滴加碱液，之后将反应液降温分层，对有机层干燥脱水得到目标产物2-甲基烯丙醇。

但是，采用上述技术方案得到的产物中，副产物醚类含量较高，产物中的水分含量大，且反应时间较长，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保型2-甲基烯丙醇的合成方法，旨在提高产物收率，降低杂物含量，以及缩短反应时间，使合成方法易于工业化。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种环保型2-甲基烯丙醇的合成方法，包括以下步骤：

S1：将水、固体碱、催化剂及阻聚剂一次加入反应容器中，加热至42℃；

S2：向S1所得溶液中滴加2-甲基烯丙基氯；

S3：将S2所得溶液加热至回流，并充分反应；

S4：将S3所得溶液降温，静置分层，得有机层和水层；

S5：将S4中所得有机层精馏，得到目标产物。

进一步的，所述催化剂为丙烯氰或乙氰。

进一步的，所述阻聚剂为对苯醌、邻苯醌及萘醌中的至少一种。

进一步的，所述固体碱为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠或醋酸钠中的至少一种。

进一步的，在S5后面增加S6：将S4所得水层加入废液釜中，搅拌、静置，得有机层和废液层，将有机层回收。

进一步的，在S6后面增加S7：将S6所得废液层加入废液池，蒸发、过滤得盐，蒸发的水冷凝回收。

进一步的，S2中滴加时间为2-3小时。

进一步的，S3中反应时间为2-3小时。

本发明环保型2-甲基烯丙醇的合成方法颠覆了传统的滴加碱的方法，其首先将碱与催化剂及阻聚剂混合，并将溶液加热，之后将原料2-甲基烯丙基氯滴加至加热后的混合液中。2-甲基烯丙基氯自身水解显酸性，游离出氢离子，当其至于碱性环境中时，氢氧根离子消耗氢离子，从而促使2-甲基烯丙基氯继续水解。本发明中将2-甲基烯丙基氯滴加至碱液中，从而使得每一个2-甲基烯丙基氯分子水解出的氢离子都能够迅速且充分地与碱液中的氢氧根离子结合，从而使2-甲基烯丙基氯能够充分水解，以便2-甲基烯丙醇能够顺利合成。