[发明专利]一种反应烧结注浆成型碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开了一种反应烧结注浆成型碳化硅陶瓷的制备方法，采用气流磨生产且经过颗粒整形的粒型饱和的两种碳化硅微粉，粒径50μm和5μm，相对掺加比例范围为1:1～10:1，采用粒径为20nm～100nm的色素碳黑或冶金碳黑作为碳源，掺加比例为1%～15%，采用新型高效粘结剂，为丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸、聚乙烯醇缩甲醛、氨基乙醇、四甲基氢氧化铵、顺丁烯二酸酐、聚丙烯酸中的多种或全部，采用体积比为10%～40%的去离子水；本发明通过控制合适的碳化硅原料粒型和粒度级配、合适的配碳量以及合适的粘结剂，可制备出游离硅残留低且分布均匀，基本不含游离碳，产品密度高、产品强度高的碳化硅陶瓷，可应用于轻质装甲、航空航天材料以及反应堆容器等领域。

技术领域

本发明属于碳化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种反应烧结注浆成型碳化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

反应烧结碳化硅陶瓷是一种先进的耐高温、耐腐蚀的结构陶瓷，相比于其他陶瓷，具有烧结时间短、结构致密、承载力高等特点，可承受高温环境。注浆成型方法可制备形状复杂，并且可以做到近静尺寸烧结的特点，因此它是一种具有极大应用前景的技术，它通常用于轻质装甲、航空航天材料以及反应堆容器等领域。

一般制作方法是把α-Sic和碳粉混匀在粘合剂的作用下浇注成坯体，再与外加的硅粒进行渗硅烧结，外加的硅一部分与坯体中的碳反应生成β-Sic，另一部分填充坯体中的气孔从而制作成碳化硅陶瓷，这就带来一个问题，在制品中有α-Sic、β-Sic、游离硅甚至在某些情况下还会有游离碳的存在，行业内都知道，游离硅的熔点仅为1410℃，它的存在直接影响产品的使用性能，再就是游离碳有一定含量时也会使产品使用性能大幅下降。因此开发一种低残留硅，并且游离碳也尽可能低的高性能反应烧结注浆成型碳化硅陶瓷的制备方法很有必要。

通过查询，没有发现与本发明类似的申请，只有两个是有相似目的的，其中公布号为CN107500795A的中国发明专利申请，其采用的是碳纤维增强的方法，公布号为CN107353009A的中国发明专利申请，其采用的是石墨烯多相增韧的方法，这两种方法都是可行的，但是生产成本大幅度增加，生产难度也大了不少。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种游离硅残留低、基本不含游离碳且产品密度高、产品强度高的反应烧结注浆成型碳化硅陶瓷。

本发明的目的是这样实现的：一种反应烧结注浆成型碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

（1）采用气流磨生产的且经过颗粒整形的粒型饱和的两种碳化硅微粉，其粒径分别为50μm和5μm，其相对掺加比例范围为1:1～10:1；

（2）采用粒径为20nm～100nm的色素碳黑或冶金碳黑作为碳源，其掺加比例为1%～15%；

（3）采用新型高效的粘结剂，可采用丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸、聚乙烯醇缩甲醛、氨基乙醇、四甲基氢氧化铵、顺丁烯二酸酐、聚丙烯酸中的多种或全部，只要能够达到合适的浆料性质即可；

（4）采用去离子水和低的含水量，其体积比含水量范围为10%～40%；

（5）采用球磨、搅拌磨、振动磨方法制备浆料；

（6）采用石膏模浇铸、树脂模压力铸模法或者压力石膏模浇铸制备胚体。

进一步优化技术方案，所述步骤（3）中的丙烯酰胺优选阴离子型丙烯酰胺，因为相比于普通的丙烯酰胺，阴离子型丙烯酰胺更细化了一些，有利于体系的分散，有利于浇注的进行。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：