[发明专利]连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置

说明书

本发明提供一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置。该方法包括以下步骤：(1)邻甲酚和碱溶液连续进入到酚中和反应器，在30～80℃下进行绝热反应得到邻甲酚钠；(2)氯乙酸、碱溶液和邻甲酚钠通过进料混合泵混合并发生一级缩合反应，进料混合泵的出口物料一部分返回至所述进料混合泵的入口，另一部分进入具挡板的管式反应器进行二级缩合反应得到物料A；(3)物料A作为进料从反应精馏塔的塔顶进入，在反应精馏塔内继续进行三级缩合反应，塔底物料经调节pH值后从塔底排出；(4)塔底排出物料与盐酸发生酸化反应生成邻甲基苯乙酸。本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸，反应与分离过程简单且反应收率高。

【技术领域】

本发明涉及一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法及装置。

【背景技术】

自从1942年，2,4-D被发现和应用以来，苯氧羧酸类化合物作为重要的除草剂已经经历了70多年的发展，并且凭借着其高选择性以及高效光谱等被人们广泛接受的特点，在当今的市场份额中占着不可取代的地方。苯氧羧酸类的除草剂是属于一种激素类的除草剂，它具有内吸性，能够迅速的被植物的根部和叶部吸收并传到植物全身，造成杂划内部生长激素浓度过高，进而影响植物的细胞生长和新陈代谢，几乎能影响到植物生长的每一个生理过程，造成生长机理紊乱，最终导致杂草死亡。苯氧乙酸类化合物除了具有除草的作用之外，还具生长调节的作用，是重要的农药和医药合成的中间体。

2-甲基-4氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)作为一种苯氧乙酸类化合物，由于其优良的除草特性，在我国具有非常大的生产规模和生产应用需求。现有2甲4氯的生产路先主要有两种，一种是先氯化再缩合，另一种是先缩合再氯化，而2甲4氯的缩合反应过程主要是指邻甲基苯酚和氯乙酸或氯乙酸钠在氢氧化钠等强碱的催化下通过不同溶剂的溶解最终缩合形成邻甲基苯氧乙酸化合物的过程，邻甲基苯氧乙酸是生产2甲4氯的重要中间体。

申请号为CN201310220565.6的专利公开了一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺，包括以下步骤：a.将氯乙酸溶解于水中得到氯乙酸钠溶液备用，两者的掺和比例为1:1；b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配，确保两者的调配比例为5∶1，反应温度为55℃-65℃，反应时间为0.4h～0.6h，最终获得邻甲酚钠水溶液；c.在上述b反应结束后，滴加a所获得的氯乙酸溶液，保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1，反应温度为110℃-130℃，反应时间为3.5h～4.5h，最终获得2-甲基苯氧乙酸钠；d.在上述c反应结束后，加入次氯酸钠溶液，保证2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6，反应温度为25℃～35℃，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸钠；e.在上述d反应结束后，将2-甲-4-氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中，此时加入盐酸，确保2-甲-4-氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸。该专利采用氯乙酸水溶液与邻甲酚溶液以及邻甲酚钠溶液反应，通过蒸馏回收过量的邻甲酚。该专利只能回收少量的邻甲酚，产生大部分低浓度的含酚废水，没有得到利用，且该反应过程与蒸馏过程，是一个间歇过程。

【发明内容】

本发明提供的连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸，反应与分离过程简单且反应收率高，未转化的邻甲酚可实现连续循环利用，大大降低含酚废水的处理量，降低生产成本，提高能源利用率。

本发明提供一种连续缩合反应制备邻甲基苯氧乙酸的方法，该方法按照以下步骤进行：

(1)原料邻甲酚和原料碱溶液分别通过邻甲酚进料管线和碱溶液进料管线的一个支路连续进入到酚中和反应器，在30～80℃下进行绝热反应得到包括邻甲酚钠的反应产物；

(2)原料氯乙酸和原料碱溶液分别通过氯乙酸进料管线和碱溶液进料管线的另一个支路连续进入到邻甲酚钠出料管线与包括邻甲酚钠的反应产物进行汇合，汇合后的三者通过进料混合泵混合并发生一级缩合反应，所述进料混合泵的出口物料一部分返回至所述进料混合泵的入口，另一部分进入具挡板的管式反应器进行二级缩合反应得到物料A，且所述管式反应器通过活塞泵或者蠕动泵产生振荡以加强传质与传热；