[发明专利]无焙烧Tl源制备Tl-1223高温超导薄膜的方法

权利要求书

1.一种无焙烧Tl源制备Tl-1223高温超导薄膜的方法，其组成为TlBa₂Ca₂Cu₃O₈，衬底基片选用LaAlO₃(001)单晶基片，其特征在于它是以Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶态的先驱膜为起始原料进行高温退火制成，具体经过下述步骤：

1）采用直流磁控溅射制备Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶先驱膜，

按照原子比Ba：Ca：Cu=2:2:3的比例将BaO₂、CaO和CuO均匀混合研磨，在流动的氧气氛中和850-890℃的温度下灼烧10小时，冷却后再仔细研磨，在同样条件下再灼烧10小时，研磨制成BaCaCuO粉末，粒度0.1-10µm；

将BaCaCuO粉末与Tl₂O₃粉末混合仔细研磨后压片，用坩埚密封后在流动氧气氛中和850℃温度下灼烧4小时，冷却后再仔细研磨、压片；用同样的条件再灼烧4小时，制成TlBaCaCuO溅射靶，金属原子配比为：Tl：Ba：Ca：Cu=x：2：2：3，x=1.5~4；

2）真空室的背底真空度抽到10^-3 Pa以下，然后充入Ar/O₂混合气体，Ar/O₂之比为Ar：O₂=4:1.溅射时，气压保持在1.5-5 Pa；

3）将上述TlBaCaCuO溅射靶分别放置在磁控溅射装置中对称的两个溅射靶上，衬底基片放置在可旋转的转动载物台基片支架上并固定；衬底基片表面平行于溅射靶的对称轴，并处于离子辉光区之外；基片支架由马达带动旋转；溅射过程中，衬底基片处于环境温度；溅射功率为20-40W；溅射速率由直流电流调节，控制在每分钟5 nm；

所述的衬底基片单面或双面抛光，厚度为0.5mm，规格10mm×10mm；

4）将Tl-Ba-Ca-Cu-O非晶先驱薄膜及衬底基片放在密封腔体中，然后放入石英管内进行高温退火，在氧气流下于管式炉中每分钟5-10℃的速度将石英管加热到720-750℃，并保持0.5-1h；之后再以每分钟5-20℃的速度将石英管加热到880-895℃，并保温0.5-2h；而后，关掉管式炉电源自然降温至室温，便形成Tl-1223超导薄膜；

所述的密封腔体材料为蓝宝石。

2.按照权利要求1所述的无焙烧Tl源制备Tl-1223高温超导薄膜的方法，其特征在于所述的衬底基片材料是晶体材料，晶体材料的晶格常数或在这些晶体材料表面加隔离层后隔离层的晶格常数与所述的超导薄膜材料的晶格常数相匹配；所述的衬底基片材料用SrTiO₃ 、钇稳定氧化锆（YSZ）或在MgO、蓝宝石上加50-100nm的CeO₂ 隔离层代替。

3.按照权利要求1所述的无焙烧Tl源制备Tl-1223高温超导薄膜的方法，其特征在于所述的Tl被Hg、Pb、Cr部分取代，Ba被Sr部分取代。

4.按照权利要求1所述的无焙烧Tl源制备Tl-1223高温超导薄膜的方法，其特征在于所述的非晶态先驱膜沉积在衬底基片的一面或双面。

5.权利要求1-2任一所述的无焙烧Tl源制备Tl-1223高温超导薄膜的方法得到的Tl-1223高温超导薄膜TlBa₂Ca₂Cu₃O₈。

6.按照权利要求5所述的Tl-1223高温超导薄膜TlBa₂Ca₂Cu₃O₈，其特征在于其转变温度Tc≥112K，液氮下的临界电流密度Jc(77K)>1×10⁶A/cm²。

7.按照权利要求5所述的Tl-1223高温超导薄膜TlBa₂Ca₂Cu₃O₈，其特征在于所述超导薄膜的面积是10mm×10mm、、及以上大面积；厚度在100-2000nm之间；形状为圆形或矩形。