[发明专利]制造高锰酸二甲的方法在审
申请号: | 201810303812.1 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108358801A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 范雪萍 | 申请(专利权)人: | 南通迪松纺织品有限公司 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/18;C07C227/42 |
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地址: | 226100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高锰酸 膜化学反应器 反应溶液 制造 控制反应溶液 乙二胺四乙酸 反应选择性 氢氧化钠 去离子水 生产过程 质量比 投料 压滤 脱水 保温 平行 盛装 生产 | ||
1.制造高锰酸二甲的方法,包括投料、其特征在于:采用膜化学反应器制造高锰酸二甲,包括如下步骤:
(1)投料:先把一定量的去离子水投入到膜化学反应器内,然后在30~40℃℃时,液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸按照1:4~3:5.3的质量比分批交替投入到所述膜化学反应器内,直至形成的反应溶液pH值达到3~6时停止投料;
(2)保温:投料结束后,将该反应溶液在温度85~95℃的条件下保温25~35min,并控制反应溶液的pH值为5~7;
(3)膜化学反应器反应结束后,依次经过压滤、结晶、脱水、干燥工序,获得高锰酸二甲粉末。
2.根据权利要求1所述制造高锰酸二甲的方法,其特征在于:所述液体氢氧化钠和乙二胺四乙酸分3~7批交替投入到所述膜化学反应器内,即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氢氧化钠,在最后一批氢氧化钠投入过程中,多次测试中和液pH值,根据pH值控制其余氢氧化钠的加料速度及加料量,当pH值达到3~5时停止投料。
3.根据权利要求1所述制造高锰酸二甲的方法,其特征在于:所述步骤(2)具体为:投料结束后,将该反应溶液在温度85~87℃的条件下保温25~55min,在保温期间每隔2~5min检测一次反应溶液的pH值,并根据pH值的变化向反应溶液中添加乙二胺四乙酸或氢氧化钠,调控反应溶液pH值为2~3。
4.根据权利要求1所述制造高锰酸二甲的方法,其特征在于:所述步骤(3)的压滤工序中,过滤精度为0.5um,压滤时间2h,压力0.47MPa。
5.根据权利要求1所述制造高锰酸二甲的方法,其特征在于:所述步骤(3)的结晶工序中,反应液使用冷却水和冷冻水分别分阶段降温;第一阶段采用冷却水冷却降温,时间3.2h,降至40~55℃;第二阶段采用冷冻水冷却降温,时间2h,降至15~20℃。
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