[发明专利]多釜串联反应器制备烷基酚的方法有效
申请号: | 201810302065.X | 申请日: | 2018-04-04 |
公开(公告)号: | CN108314606B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 张成;石飞;朱明杰 | 申请(专利权)人: | 彤程化学(中国)有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/14 | 分类号: | C07C37/14;C07C39/06;B01J19/18 |
代理公司: | 上海脱颖律师事务所 31259 | 代理人: | 李强;倪嘉慧 |
地址: | 201507 上海市金*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 串联 反应器 制备 烷基 方法 | ||
1.多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;
b.将第一级反应釜内的物料向第二级反应釜进料;当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜最高液位的28%~35%时,第一级反应釜停止向第二级反应釜进料,同时停止向第一级反应釜进料;
c.向第二级反应釜内滴加烯烃;当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3时,恢复苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;同时恢复第一级反应釜向第二级反应釜进料,并继续向第二反应釜内滴加烯烃,确保第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3;
d.当第二级反应釜内的液位达到第二反应釜的最高液位的70%~75%时,将第二级反应釜内的物料向第三级反应釜进料;
所述步骤a中,向第一级反应釜中添加烯烃之前,先向第一级反应釜中添加苯酚,并预热至80℃~90℃;
所述步骤a中,向第一级反应釜中添加烯烃之前,以300~500kg/h的流速向第一级反应釜中添加苯酚;待流速稳定后提升至900~1100kg/h;当第一级反应釜内的苯酚的液位达到第一级反应釜的最高液位的28%~35%时,停止苯酚进料,并以300~330kg/h的流速向第一级反应釜中添加烯烃;当第一级反应釜内的苯酚与烯烃的质量比为4:3.5~4:2时,恢复以400~450kg/h的流速向第一级反应釜中添加苯酚;
所述步骤c中,当第一级反应釜向第二级反应釜内添加的物料与滴加的烯烃的质量比为6:3~15:3时,恢复以400~450kg/h的流速向第一级反应釜中添加苯酚,以300~330kg/h的流速向第一级反应釜中添加烯烃,使苯酚和烯烃按质量比为4:3.5~4:2的比例加入第一级反应釜内,并连续进料;同时恢复第一级反应釜以0.64m3/h~0.65 m3/h的流速向第二级反应釜进料;
所述步骤d中,第二级反应釜以0.9m3/h~1.1m3/h的流速向第三级反应釜进料;
所述第一级反应釜内的温度控制在90~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内;
所述第二级反应釜内的温度控制在95~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内;
所述第三级反应釜内的温度控制在95~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内;
向各级反应釜中添加物料之前,向各级反应釜中添加催化剂,所述催化剂为离子交换树脂类催化剂,所述离子交换树脂类催化剂选自NKC-9、Amberlyst-15、Amberlyst-25、Amberlyst-35、KC-101、KC-102、KC-103中的一种或任意几种组合。
2.根据权利要求1所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,还包括步骤e:当第三级反应釜内的液位达到第三反应釜的最高液位的70%~75%时,将第三级反应釜内的物料向第四级反应釜进料。
3.根据权利要求2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述步骤e中,第三级反应釜以0.9m3/h~1.1m3/h的流速向第四级反应釜进料。
4.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,向各级反应釜中添加物料之前,向各级反应釜中充入氮气。
5.根据权利要求1或2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述烯烃为碳元素个数在4~16范围内的烯烃中的一个或任意几个组合。
6.根据权利要求5所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述烯烃为碳元素个数为4、8、12的烯烃中的一个或任意几个组合。
7.根据权利要求2所述的多釜串联反应器制备烷基酚的方法,其特征在于,所述第四级反应釜内的温度控制在80~120℃,压力控制在25Kpa~常压的范围内。
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