[发明专利]具有多级孔结构的甲基改性复合二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.具有多级孔结构的甲基改性复合二氧化硅气凝胶，其特征在于，具有5nm以下的小孔(即平均孔径1—5nm)和平均孔径15—20nm的介孔，按照下述步骤进行：

步骤1，以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷为混合硅源，将二者均匀混合加入醇、水和酸，充分搅拌，配置硅氧烷溶液并搅拌，得到澄清透明的均匀溶胶，其中正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：(0.5—5)，元素硅、水、酸和醇的摩尔比为1：(1～5)：(0.5～3)：(5～10)；

步骤2，在步骤1制备的均匀溶胶中以1～10mL/min的速度滴加氨水并搅拌均匀，以使加入氨水后整个溶胶pH为7—10；

步骤3，将步骤2得到的溶胶在15～60℃下静置4～12h后得到湿凝胶；

步骤4，将步骤3所得到的湿凝胶在30～60℃下分别进行老化处理，再用乙醇浸泡以使湿凝胶中水置换为乙醇；

步骤5，将步骤4制备的凝胶置于超临界反应釜中以乙醇为介质进行超临界干燥，以使凝胶保持多孔结构，自室温20—25摄氏度以0.5～5℃/min升温至高于超临界温度0～20℃的操作温度并保温0.5～2h后，以0.01～0.3MPa/min将釜内压力卸去，最后自然冷却至室温20—25摄氏度。

2.根据权利要求1所述的具有多级孔结构的甲基改性复合二氧化硅气凝胶，其特征在于，在步骤1中，搅拌时间为6—12小时，搅拌温度为20—25摄氏度；正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：(1—4)；酸为醋酸、硝酸或者盐酸；醇为甲醇或者乙醇；元素硅、水、酸和醇的摩尔比为1：(2～4)：(0.5～2)：(5～7)；搅拌为机械搅拌或者磁力搅拌，速度为每分钟100—200转。

3.根据权利要求1所述的具有多级孔结构的甲基改性复合二氧化硅气凝胶，其特征在于，在步骤2中，滴加速度为4—8mL/min，氨水为氨的水溶液，质量百分数为25—28％；搅拌为机械搅拌或者磁力搅拌，速度为每分钟100—200转，搅拌时间为0.5—2小时；在步骤3中，静置温度为20—30摄氏度，静置时间为6—10小时。

4.根据权利要求1所述的具有多级孔结构的甲基改性复合二氧化硅气凝胶，其特征在于，在步骤4中，老化温度为40—50摄氏度，老化时间为4—12小时，优选6—10小时，使用乙醇浸泡2—5次，每次浸泡时间6～12h；在步骤5中，自室温20—25摄氏度以1～3℃/min升温至高于超临界温度5～10℃的操作温度并保温1～2h后，以0.1～0.3MPa/min将釜内压力卸去，最后自然冷却至室温20—25摄氏度，超临界温度为二氧化碳的超临界温度243℃。

5.具有多级孔结构的甲基改性复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷为混合硅源，将二者均匀混合加入醇、水和酸，充分搅拌，配置硅氧烷溶液并搅拌，得到澄清透明的均匀溶胶，其中正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：(0.5—5)，元素硅、水、酸和醇的摩尔比为1：(1～5)：(0.5～3)：(5～10)；

步骤2，在步骤1制备的均匀溶胶中以1～10mL/min的速度滴加氨水并搅拌均匀，以使加入氨水后整个溶胶pH为7—10；

步骤3，将步骤2得到的溶胶在15～60℃下静置4～12h后得到湿凝胶；

步骤4，将步骤3所得到的湿凝胶在30～60℃下分别进行老化处理，再用乙醇浸泡以使湿凝胶中水置换为乙醇；

步骤5，将步骤4制备的凝胶置于超临界反应釜中以乙醇为介质进行超临界干燥，以使凝胶保持多孔结构，自室温20—25摄氏度以0.5～5℃/min升温至高于超临界温度0～20℃的操作温度并保温0.5～2h后，以0.01～0.3MPa/min将釜内压力卸去，最后自然冷却至室温20—25摄氏度。