[发明专利]一种钴纳米磁性材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：将配置的NaOH水溶液缓慢滴加入CoCl₂溶液中，不断搅拌至分散均匀后，在同样的搅拌速度下加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全，加入水合肼，得到混合溶液；送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，置于真空干燥箱内，持续震荡条件下进行反应；反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。本发明首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料，钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中，形成不会团聚的独立“纳米分散体”，结构极其稳定。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种钴纳米磁性材料的制备方法。

背景技术

钴纳米磁性材料以其特殊的物理、化学性质和磁学性质被广泛地应用于硬质合金、电池、永磁材料、金刚石工具制造等行业，然而，纳米磁性粒子的特殊性能主要依赖于颗粒大小和分散的程度。因此，制备单分散、粒径均一的纳米粒子成为纳米磁性材料研究的热点。目前，国内外制备钴纳米磁性材料的方法有电解法、高压水喷雾法、草酸盐热分解法、超声雾化热分解法、多元醇法、气相氢还原法、高压氢还原法、草酸钴氢气还原法、水合肼液相还原法等等。其中，水合肼液相还原法应用较为广泛，其以水合肼为还原剂，在水介质中经热还原制成，但是制得的产物存在颗粒直径不均匀、粒径大的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种钴纳米磁性材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种钴纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、配置浓度为10～15mol/L的NaOH水溶液，并冷却至室温；

S2、将CoCl₂·6H₂O溶解于无水乙醇中，配置浓度为0.05～0.15mol/L的CoCl₂溶液；

S3、将步骤2中的CoCl₂溶液缓慢滴加入步骤1中制得的NaOH水溶液中，并不断搅拌至分散均匀，得到蓝色透明溶液；

S4、在同样的搅拌速度下，加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，得到混合溶液；

S5、将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；

S6、反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料。

优选地，所述步骤S5的反应温度为150℃，反应时间为3h。

优选地，所述步骤S6采用喷雾干燥。

优选地，当步骤S4中所述的二氧化硅气凝胶具有疏水性时，在加入蓝色透明液体之前需先经300～1000℃热处理使其具有亲水性。

优选地，所述步骤S5的震荡条件是指采用每15min使得反应釜竖向和横向各转动360度。

本发明具有以下有益效果：

本发明首次以二氧化硅气凝胶为载体成功制备了钴纳米磁性材料，钴纳米磁性材料被装载在纳米级玉米淀粉无数的纳米级空穴中，形成不会团聚的独立“纳米分散体”，结构极其稳定，具有优异的磁性能。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。