[发明专利]一种纤维素纳米晶及其基于氧化还原体系的制备方法有效
申请号: | 201810298044.5 | 申请日: | 2018-04-04 |
公开(公告)号: | CN108373511B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 张建明;周立娟;段咏欣;刘云霄;王坤涛;袁媛 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 纳米 及其 基于 氧化 还原 体系 制备 方法 | ||
1.一种基于氧化还原体系的纤维素纳米晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:对纤维素原料进行溶胀处理和粉碎后,洗涤;将经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行水解反应;将所得水解液进行后处理,得到稳定分散的纤维素纳米晶悬浮液;其中:将经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行水解反应的方式为:经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行一段时间的水解反应后,用机械力对反应体系进行机械解纤处理并继续反应;所述机械力由高速均质机、细胞粉碎仪或研磨设备中一种或几种提供:
当机械力为高速均质机提供时,机械解纤方法如下:将反应体系用高速均质机快速处理,处理1~10次,每次处理1~5min,转速为1000~30000rpm;
当机械力为细胞粉碎仪提供时,机械解纤方法如下:将反应体系置于细胞粉碎仪中,连续粉碎1~30min;
当机械力为研磨设备提供时,机械解纤方法如下:将反应体系置于研磨设备中,连续研磨1~30min ;所述包含氧化剂和还原剂的水溶液为:包含过氧化氢和硫酸亚铁的水溶液;或包含过硫酸铵和亚硫酸钠的水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中先进行0.5h~12h的水解反应,然后用机械力对反应体系进行机械解纤处理后,再继续水解反应0.5~10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:纤维素原料与所用氧化剂的质量比为1:0.1~30。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:纤维素原料与所用氧化剂的质量比为1:0.5~20。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:纤维素原料与所用氧化剂的质量比为1:1~10。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:纤维素原料与所用氧化剂的质量比为1:1~2。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所用氧化剂与所用还原剂的质量比为1:0.05~2。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所用氧化剂与所用还原剂的质量比为1:0.2~2。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所用氧化剂与所用还原剂的质量比为1:0.75~1.2。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将经过预处理的纤维素原料分散在包含氧化剂和还原剂的水溶液中进行水解反应的 温度为20~100℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包含氧化剂和还原剂的水溶液中氧化剂的质量百分浓度为0.5%~20%。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:包含氧化剂和还原剂的水溶液中氧化剂的质量百分浓度为1%~15%。
13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:包含氧化剂和还原剂的水溶液中氧化剂的质量百分浓度为1%~5%。
14.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:包含氧化剂和还原剂的水溶液中氧化剂的质量百分浓度为5%~10%。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纤维素原料包括微晶纤维素、植物纤维素、纸浆纤维素或α-纤维素。
16.一种根据权利要求1-15之一所述的制备方法获得的纤维素纳米晶。
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