[发明专利]一种超长二氧化钛纳米管及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810297191.0 申请日: 2018-03-30
公开(公告)号: CN108190947A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 孙姣;赵文丽;吉庆敏 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C01G23/047 分类号: C01G23/047;B82Y40/00
代理公司: 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 代理人: 张学彪
地址: 210094 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氧化钛纳米管 聚四氟乙烯 反应釜 衬底 制备 清洗 纳米管管径 二氧化钛 反复清洗 高速搅拌 光吸收 盖子 对管 拧紧 移入
【说明书】:

发明提供了一种超长二氧化钛纳米管的制备方法:取3~15mL浓度为8~15M的NaOH溶液,向其中加入60~500mg的TiO2粉末并高速搅拌,得到溶液1;将上述溶液1转移至20mL的聚四氟乙烯衬底中;然后向该聚四氟乙烯衬底中加入0.15~1.5g的NaHCO3;将上述步骤2最终得到的聚四氟乙烯衬底移入反应釜中并拧紧反应釜的盖子,然后将反应釜于100~200℃之间反应20~50h;将上述步骤3最终得到的产物离心,将离心后的底层产物用HCl或HNO3溶液反复清洗至酸性,然后再用H2O清洗至中性;将上述步骤4清洗结束得到的产物进行冷冻干燥,即得超长二氧化钛纳米管粉末。本发明方法得到的二氧化钛纳米管管径仅为几个纳米,长度达到几百微米,长度对管直径的超高比例极大增强了光吸收。

技术领域

本发明属于二氧化钛纳米管制造领域,特别涉及一种超长二氧化钛纳米管及其制备方法。

背景技术

随着现代科学技术的发展,二氧化钛纳米管在催化、电化学、新材料、太阳能电池、储氢和生物医药中的应用范围日益扩大,对二氧化钛纳米管的尺寸多样性也提出了挑战。在现有技术中,制备二氧化钛纳米管有三种主要途径,分别为模板、阳极氧化和水热合成方法。模板法是通过调整模板的形态来构建在纳米和/或微尺度上具有规则和受控形态的材料,然而,由于成本,模板表征不足以及二氧化钛纳米管产品长期不稳定性等原因,限制了该方法的广泛应用。阳极氧化法可以在电化学,光催化和自清洁表面上构建固定在钛箔表面上具备可控孔径,均匀性和适形性特点的钛的高度有序和结晶的阵列膜,但是这种制备方法由于钛箔阳极氧化必须在高毒性氢氟酸水溶液中加工,所以对环境的负面影响较大。水热合成是广泛用于制备工业沸石催化剂的常用方法,该方法已经适应于产生具有广泛的孔和独特的纳米管结构的高产量的二氧化钛纳米管,但是到目前为止,该方法得到的二氧化钛纳米管均不能同时满足管径小和长度长两个要求,有报道中通过改变转速也仅仅将二氧化钛纳米管长度提高到数十微米。

发明内容

技术问题:为了解决现有技术的缺陷,本发明提供了一种超长二氧化钛纳米管及其制备方法。

技术方案:本发明提供了一种超长二氧化钛纳米管的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:取3~15mL浓度为8~15M的NaOH溶液,向其中加入60~500mg的TiO2粉末并高速搅拌,得到溶液1;

步骤2:将上述溶液1转移至20mL的聚四氟乙烯衬底中;然后向该聚四氟乙烯衬底中加入0.15~1.5g的NaHCO3

步骤3:将上述步骤2最终得到的聚四氟乙烯衬底移入反应釜中并拧紧反应釜的盖子,然后将反应釜于100~200℃之间反应20~50h;

步骤4:将上述步骤3最终得到的产物离心,将离心后的底层产物用HCl或HNO3溶液反复清洗至酸性,然后再用H2O清洗至中性;

步骤5:将上述步骤4清洗结束得到的产物进行冷冻干燥,即得超长二氧化钛纳米管粉末。

作为优选方案:上述步骤1中搅拌时间为30~60min。

作为进一步优选方案:上述步骤4中HCl或HNO3溶液浓度为0.1~1M。

本发明还包括由上述任一方法制成的超长二氧化钛纳米管。

有益效果:本发明方法得到的二氧化钛纳米管管径仅为几个纳米,长度达到几百微米,长度对管直径的超高比例极大增强了光吸收。

附图说明

图1为本发明制备方法所得二氧化钛纳米管的XRD图谱;

图2为本发明制备方法所得二氧化钛纳米管的SEM图谱;

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