[发明专利]一种监控二维材料悬浮液中二维材料碎片大小的方法

说明书

一种监控二维材料悬浮液中二维材料碎片大小的方法，包括以下步骤：（1）粗制二维材料悬浮液；（2）制备浓度相同、碎片大小不同的二维材料悬浮液；（3）空间自相位调制实验，记录空间自相位调制图像，得到不同大小碎片对应的空间自相位调制图像；（4）将碎片大小待测的二维材料悬浮液进行空间自相位调制实验，记录空间自相位调制图像，再根据步骤（3）中所得空间自相位调制图像，计算出该待测二维材料悬浮液中二维材料的碎片大小。采用本发明，能够实现二维纳米材料悬浮液制备过程中对碎片大小的实时监控，操作简单，避免材料的浪费问题，具有应用于工业生产的可行性。

技术领域

本发明属于分析及测量控制技术领域，具体涉及石墨烯、二硫化钼等二维材料悬浮液中二维材料碎片大小的监控方法。尤其涉及一种可以简易且高效地监控二维材料悬浮液中二维材料碎片大小的方法，以实现对制备特定碎片大小的二维材料的实时监控。

背景技术

近几年内石墨烯及类石墨烯的二维材料的研究变得越来越火热，理所当然关于二维材料的制备方法也备受关注，液相剥离法正是目前普遍使用的一种能够制备高浓度、大尺寸的二维材料的方法。当研究者需要制备特定尺寸大小的二维材料用于研究时，如何在二维材料溶液制备过程中实现对二维材料碎片大小的实时监控成了新的问题。有研究者通过原子力显微镜等仪器对二维材料溶液取样分析，以得到准确的宽度、厚度等尺寸，但是这种方法操作相对繁琐，每次测定都需要取一定的样品，无法实现实时监控，且对于一些制备成本较高的材料存在浪费的问题。且在判断二维材料碎片大小的时候，常规的测量吸光度的线性方法并不能奏效，理由是在液相剥离法制备二维材料的过程中，二维材料溶液的浓度基本不变，根据比尔定律，其吸光度也不会发生变化。当材料的线性光学特性受到限制时，研究者自然而然的把目光投向了非线性光学领域， 希望能够找到一种可以准确且实时监控二维材料悬浮液中二维纳米材料碎片大小的办法，对二维纳米材料的制备与研究有进一步的推进。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点， 提供一种可以简易且高效地监控二维材料悬浮液中二维材料碎片大小的方法，以实现对制备特定碎片大小的二维纳米材料的实时监控。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种监控二维材料悬浮液中二维材料碎片大小的方法，包括以下步骤：

（1）粗制n份（n≤100，优选n=2-24）浓度为0.01-5 mg/ml的二维材料悬浮液；

本发明中，所述二维材料为二维纳米材料；

所述二维材料可以是二硫化钼；也可以是石墨烯，或者类石墨烯的层状材料如：二硫化钨、黑磷等。选择不同的二维纳米材料，在空间自相位调制实验中应选择不同的波长。

所述粗制溶液是液相剥离法（一种目前制备二维纳米材料悬浮液的常用方法，在多篇相关论文中提及）中的第一步，其操作为：称取二维纳米材料，倒入烧杯中，然后加入二甲基甲酰胺（DMF）溶剂[也可用其他溶液如水、酒精、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、四氢呋喃（THF）等代替]，此时溶液中材料为粉末。

二维纳米材料的共振吸收波长分别是：二硫化钼679 nm、石墨烯3100nm、黑磷540nm、二硫化钨920nm。可根据二维材料的共振吸收波长选择空间自相位调制实验所用波长。

（2）将步骤（1）制备的n份二维材料悬浮液，用来制备浓度相同、碎片大小不同的二维材料悬浮液；

二维材料悬浮液的原始浓度相同，所得二维材料悬浮液的碎片大小通过在超声波清洗器中震荡时间的不同来实现；

本实验中共有n份浓度相同的二维材料悬浮液，优选将这n份二维材料悬浮液分别放入超声波清洗器中，震荡时间依次为0分钟、120分钟、240分钟…，相邻两组间隔为120分钟，得浓度相同、碎片大小不同的二维材料悬浮液；