[发明专利]一种同时测定土壤中硒和镉的方法

说明书

本发明属于环境分析检测技术领域，公开了一种利用动态反应池‑电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中硒和镉的方法，具体包括：(1)对待测样品进行消解处理；(2)用动态反应池‑电感耦合等离子体质谱法检测消解后的溶液。本发明通过消解处理待测样品，采用动态反应池‑电感耦合等离子体质谱法对土壤中硒和镉同时测定，通过优化动态反应池的反应气流速与RPq值，有效降低了干扰和改善了检出限，提高了检测的准确度和灵敏度。

技术领域

本发明属于环境分析检测技术领域，涉及一种土壤中硒和镉的测定方法，更具体地，涉及一种利用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中硒和镉的方法。

背景技术

硒(Se)是人体生命健康必不可少的微量元素，具有多重生物学功能，如果摄入不足，或耗损过多，就会引发多种疾病，此外硒还具有抗癌的功效，被称为“抗癌之王”。近些年来，食物补硒迎来了热潮，富硒产品已成为我国食品消费市场的“宠儿”，朝阳健康产业步入了“硒”时代，但随着富硒产品开发的不断深入，其安全问题，特别是富硒农产品的安全问题引起了广泛关注。合格的富硒农产品应来自富含硒元素的土壤，农作物通过吸收含土壤中的硒等营养成分，把无机硒转化成有机硒。但研究发现，土壤中硒与重金属，如铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)及砷(As)等存在伴生关系，这容易造成富硒农产品被重金属污染的危险。其中，镉元素是最普遍存在的污染元素。因此，检测土壤中硒与镉元素的含量对于开发合格的富硒农产品具有重要意义。

目前，测定土壤中硒的方法主要是原子荧光法，但由于土壤中硒含量较低，而铜、铋、镍、砷等高含量元素会产生严重的光谱干扰，需要进行一定的前处理，如在盐酸介质中加热还原六价硒、加入铁盐以屏蔽其它金属离子的干扰等。土壤中测定镉的方法主要为原子吸收法，其测定镉元素时亦存在光谱干扰问题，需要加入基体改进剂，且该方法线性范围非常小，对高浓度样品需进一步稀释后才能准确测定。因此，传统检测方法的前处理操作较为繁琐，且不能同时测定样品中硒和镉，严重降低了检测效率。

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)是一种快速有效的分析方法，其具有灵敏度高、检出限低、质谱干扰少、动态线性范围宽的特点，在环境分析中的应用受到越来越多的关注。ICP-MS采用氩气作为载气，然而，硒具有较高的电离能(9.75ev)，在氩等离子体中电离程度较低，因此用ICP-MS 检测硒元素存在灵敏度较差的问题。此外，ICP-MS测定硒和镉时还会因氩基离子、同质异位素和多原子离子等产生质谱干扰，严重影响其结果的准确性，导致其检出限变差，甚至无法直接用ICP-MS测定。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中不能同时测定硒和镉，而ICP-MS在测定土壤中硒和镉元素时存在准确度和灵敏度不高的问题，从而提供一种准确性好、灵敏度高且能同时测定土壤中硒和镉的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种同时测定土壤中硒和镉元素的方法，包括以下步骤：

(1)对待测样品进行消解处理；

(2)用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法检测消解后的溶液；

其中，所述动态反应池-电感耦合等离子体质谱法的相关参数为：载气：氩气；反应气：甲烷，纯度大于99.999％，流速为0.1～1.0mL/min，步幅0.1 mL/min；RPq值为0.45～0.80，步幅0.05。

进一步地，步骤(1)所述消解包括石墨预消解和微波消解。

进一步地，所述预消解所用酸为硝酸和氢氟酸。

更进一步地，所述预消解具体为：称取0.1g所述待测样品，向其中依次加入5.0mL质量分数为65％的硝酸和1.0mL氢氟酸，升温15min至 140℃，保持30min。

更进一步地，所述微波消解升温程序为：升温6min至120℃，保持3 min；升温3min至150℃，保持3min；升温4min至190℃，保持30min。