[发明专利]1;3-二叠氮基-2-丙醇的合成方法

说明书

本发明公开一种1,3‑二叠氮基‑2‑丙醇的合成方法，是为了解决现有技术反应时间较长、反应温度高的问题。将1,3‑二氯‑2‑丙醇加入二甲基甲酰胺中，搅拌下，加入叠氮化钠，升温至70℃～90℃，反应6h～8h，其中1,3‑二氯‑2‑丙醇、叠氮化钠和二甲基甲酰胺的质量比为1.0：1.16～1.7：3.4～5.6。反应完成后，倒入去离子水中，二氯甲烷萃取，再用去离子水洗涤三次，减压蒸馏除二氯甲烷，得淡黄色液体1,3‑二叠氮基‑2‑丙醇，本发明用于1,3‑二叠氮基‑2‑丙醇化合物的制备。

技术领域

本发明涉及一种1,3-二叠氮基-2-丙醇的合成方法，属有机合成领域。

背景技术

叠氮化合物的合成、应用研究至今已有近两个世纪的历史了，人们对叠氮化合物在结构、合成、应用等方面作了大量研究，并将其应用到医药中间体、农药中间体、含能材料等诸多领域。由于叠氮基能量很高，每个叠氮基可提供356kJ/mol的生成焓，可提高体系的总能量，可提高体系的氮含量而不影响其碳氢比，增加体系燃烧时排气量，提高发射药或推进剂燃速，又可降低火焰温度，减少推进系统烟焰对红外制导系统的干扰以及提高武器的隐身性，因而具有很好的实用价值。

1,3-二叠氮基-2-丙醇是一种重要的含能中间体，陆婷婷等发表的论文“4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能”(含能材料，第25卷第6期，第493-497页，2017年6月)，公开了1,3-二叠氮基-2-丙醇的合成方法，该方法是将1,3-二氯-2-丙醇加入二甲基亚砜中，叠氮化钠作为叠氮化试剂，100℃下反应8小时，经处理得1,3-二叠氮基-2-丙醇，收率82.4％。但是该方法存在反应温度较高、反应时间较长、收率偏低等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服背景技术中的不足和缺陷，提供一种反应温度低、反应时间短、收率高的1,3-二叠氮基-2-丙醇的合成方法。

为解决上述问题，本发明的整体思路是：通过控制反应条件，采用二甲基甲酰胺为溶剂，可以实现反应温度降低、反应时间缩短、收率提高，合成1,3-二叠氮基-2-丙醇。

本发明提供一种1,3-二叠氮基-2-丙醇的合成方法，以1,3-二氯-2-丙醇为原料，包括如下步骤：

将1,3-二氯-2-丙醇加入二甲基甲酰胺中，搅拌下，加入叠氮化钠，升温至70℃～90℃，反应6h～8h，其中1,3-二氯-2-丙醇、叠氮化钠和二甲基甲酰胺的质量比为1.0：1.16～1.7：3.4～5.6，反应完成后，倒入去离子水中，二氯甲烷萃取，再用去离子水洗涤三次，减压蒸馏除二氯甲烷，得淡黄色液体1,3-二叠氮基-2-丙醇。

本发明优选的1,3-二叠氮基-2-丙醇的合成方法，以1,3-二氯-2-丙醇为原料，包括如下步骤：

将1,3-二氯-2-丙醇加入二甲基甲酰胺中，搅拌下，加入叠氮化钠，升温至85℃，反应7h，其中1,3-二氯-2-丙醇、叠氮化钠和二甲基甲酰胺的质量比为1.0：1.36：3.94，反应完成后，倒入去离子水中，二氯甲烷萃取，再用去离子水洗涤三次，减压蒸馏除二氯甲烷，得淡黄色液体1,3-二叠氮基-2-丙醇。

本发明与现有技术相比，其有益效果：

本发明利用二甲基甲酰胺替代二甲基亚砜，可使反应温度由对比文献的100℃降低至85℃，反应时间由8h降低到7h，收率由82.4％提高至92.9％。

具体实施方式

本发明所用的试剂为市售分析纯。

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

1,3-二叠氮基-2-丙醇的合成