[发明专利]一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂的制备方法在审
申请号: | 201810295002.6 | 申请日: | 2018-03-30 |
公开(公告)号: | CN108516724A | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 柯凯;罗正权 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C04B24/32 | 分类号: | C04B24/32;C08F283/06;C08F220/06;C08F2/38;C08F4/04;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 肖珍 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 聚羧酸减水剂 高稳定性 制备 双氧水 丙烯酸 醇类有机溶剂 混凝土和易性 中温引发剂 工艺设计 搅拌加热 链转移剂 温度恒定 吸附能力 原料选择 大单体 反应釜 减水率 渗透剂 聚醚 熟化 溶解 | ||
1.一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述双引发高稳定性聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、中温引发物、醇类有机溶剂、双氧水、丙烯酸、链转移剂、渗透剂、中和剂、水;总质量1000份,制备方法包括以下步骤:
1)将390-420份聚醚大单体和200-240份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在50-58℃,温度稳定后,一次性加入0.1-0.3份渗透剂、3-7份链转移剂、0.2-0.5份双氧水;
3)待5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,溶液B滴加完毕后,10min内开始滴加溶液A,溶液A滴加时间为a小时,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液B由2.5-4.5份中温引发剂、10-15份醇类有机溶剂和50-60份水组成,溶液A由55-75份丙烯酸和60-70份水组成;
4)滴加结束后,增温到65-70℃,保持温度恒定,熟化b小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入6-11份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为50%的双引发高稳定性聚羧酸减水剂成品。
2.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述中温引发剂为1h半衰期温度在50-75℃的引发剂,具体由偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述醇类有机溶剂由甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述渗透剂由硫酸化蓖麻油、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、氨基磺酸钠中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
9.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述溶液A滴加时间a为2-4h。
10.根据权利要求1所述一种双引发高稳定性聚羧酸减水剂,其特征在于:所述熟化时间b为1-3h。
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