[发明专利]一种具有大比表面积的空心介孔Ti4

说明书

本发明公开了一种具有大比表面积的空心介孔Ti₄O₇@C纳米球的制备方法，该方法以空心介孔碳球为模板，原位生长无定型TiO₂，再在其表面包覆一层PDA，形成三明治结构的PDA@TiO₂@C纳米球，然后在氩气环境中950℃煅烧15～30分钟即可得到空心介孔Ti₄O₇@C纳米球。本发明制备方法简单，所需反应时间短、温度低，可有效的抑制Ti₄O₇晶粒粗化，得到的Ti₄O₇@C纳米球比表面积大，在锂硫电池领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于介孔材料的制备技术领域，具体涉及一种比表面积大的空心介孔Ti₄O₇@C纳米球的制备方法。

背景技术

Ti₄O₇因其具有电化学稳定性好、高电导率(1995S/cm)、耐蚀性强、对硫有极强的吸附性、环保无毒等优良特性，使其在惰性电极、燃料电池、锂硫电池、热电及光电材料、光催化降解等领域已有许多研究及应用。英国Atraverda Ltd公司用 Ti₄O₇混合少量Ti₅O₉以Ebonex注册而进行商业化出售之后，出现了一系列有关 Ebonex在燃料电池领域应用的专利及研究报道。

目前，将TiO₂前驱体在还原性条件下进行高温热处理是制备Ti₄O₇纳米晶最常用的方法，通过采用不同的还原剂并同时控制热处理的温度和时间等参数可获得较高纯度的Ti₄O₇相。相比于采用H₂、NH₃等还原性气体作为还原剂，使用碳黑等固相还原剂进行Ti₄O₇纳米晶的制备具有安全系数高、成本低、反应效率高等优点。但是，在高温还原的过程中往往会出现严重的晶粒粗化现象，导致得到的Ti₄O₇@C 复合材料比表面积较小。因此，获得大比表面积的Ti₄O₇@C复合材料具有很大的挑战性。同时，Ti₄O₇@C复合材料的颗粒尺寸、孔隙率、结晶度等因素对材料的光学、电磁学以及电化学性质都有着非常重要的影响。因此，开发一种新型的Ti₄O₇@C 复合材料的制备方法能够拓展非化学计量钛氧化物类材料的应用，具有重要的理论和实际意义。

发明内容

本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提供一种空心介孔Ti₄O₇@C纳米球的制备方法，一方面解决Ti₄O₇@C复合材料比表面积小的问题，另一方面在一定程度上降低反应温度、缩短反应时间。

针对上述目的，本发明采用的技术方由下述步骤组成：

1、制备TiO₂@C纳米球

将空心介孔碳球超声分散于无水乙醇中，加入十六烷基胺、氨水，常温搅拌10～30分钟，再逐滴滴加异丙氧基钛，搅拌1～2小时，用去离子水离心洗涤，得到 TiO₂@C纳米球。

2、制备PDA@TiO₂@C纳米球

将TiO₂@C纳米球超声分散于pH为8.5～10的Tris碱-盐酸缓冲溶液中，再加入盐酸多巴胺，常温搅拌12～48小时，依次用去离子水、无水乙醇洗涤，干燥，得到PDA@TiO₂@C纳米球。

3、制备空心介孔Ti₄O₇@C纳米球