[发明专利]一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法

说明书

本发明公开了一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，属于湿法冶金的技术领域。本发明方法采用氟化钠除钙镁，解决了P507萃取钙镁的限制；采用酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂与稀释剂的混合物协萃除杂，萃取过程有机相无需预先皂化处理，彻底杜绝了皂化过程带来的液碱消耗和废水的产生，除杂后氯化介质镍溶液中杂质钴、铜、锰、锌、钙、镁的含量均达到0.002g/L以下，且不损失主金属镍，有机相经再生后可循环使用，净化后镍溶液可以作为生产多种镍盐产品的原料，具有较好的经济效益。

技术领域

本发明属于湿法冶金的技术领域，具体涉及一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法。

背景技术

在湿法冶金生产中，氯化介质镍溶液中钙、镁、钴、铜、锰、锌等杂质金属离子的净化通常采用溶剂萃取法，萃取剂多为单一的N235 或P507，二者各有其局限性。N235在氯化介质中对各种金属的萃取曲线显示，溶液中氯离子的浓度是影响N235萃取金属离子的重要因素。当[CL^-]大于200g/L时Cu²⁺萃取完全，当[CL^-]大于270g/L时Co²⁺萃取完全，使镍溶液中钴、铜杂质的净化受到限制；同时N₂₃₅对溶液中钙、镁离子没有萃取能力，达不到净化钙、镁杂质的目的。而P507虽然能去除氯化介质中钙、镁、钴、铜、锰、锌等金属杂质离子，但为保证萃取过程所需pH值，必须预先对有机相进行皂化处理。

以氢氧化镍钴固体物料为主要原料生产镍盐产品过程中，氯化介质镍溶液的净化除杂采用P507萃取法，为平衡萃取除杂过程水相的pH值，生产中先将有机相与液碱反应转化为钠皂再转换为镍皂后进行萃取，由于P507萃取脱除钙镁杂质的净化深度有限，除杂后镍溶液中杂质镁只能达到0.2g/L左右，同时液碱消耗量大且排出的高盐废水不利于循环再利用。

发明内容

本发明的目的是提供一种全面除杂效果好、对环境友好的氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，该氯化介质镍溶液中Ni≤80g/L，主金属镍与杂质钴、铜、锰、锌离子总质量之比大于20；净化过程首先采用化学沉淀法除去溶液中的钙镁杂质，使净化后镍溶液中杂质镁达到0.0015g/L以下；然后利用酸性磷萃取剂和碱性胺类萃取剂的混合物协同萃取除杂，使溶液中的钴、铜、锰、锌等金属杂质离子得到深度净化，萃取过程有机相无需进行皂化处理。具体包括以下步骤：

（1）化学沉淀法除钙镁：采用氟化钠作为沉淀剂，根据氯化介质镍溶液中钙镁离子的总质量计算氟化钠的用量，随着溶液中钙镁离子杂质含量的升高氟化钠的加入量随之增加，反应过程控制溶液pH值和反应温度，在搅拌状态下缓慢加入氟化钠，反应完全后过滤，滤液备用；

（2）配制有机相：有机相由酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂和稀释剂组成，其中，以体积比计，酸性磷萃取剂占比≥20%，碱性胺类协萃剂占比≥10%；有机相的配比根据氯化介质镍溶液中钴、铜、锰、锌等杂质金属总量进行调整；

（3）萃取除杂：控制萃取相比，将步骤（1）中滤液与步骤（2）中有机相混合，在30-40℃下进行多级逆流萃取，使溶液中的杂质钴、铜、锰、锌转入有机相，主金属镍留在水相中，分离出有机相，有机相经再生后循环使用。

其中，上述步骤（1）中氯化介质镍溶液的pH值为3.5-5.0，氟化钠的用量为溶液中钙镁杂质总质量的8-10倍，除钙镁反应温度为70-90℃。

步骤（2）中所述酸性磷萃取剂为P507，碱性胺类协萃剂为N235，有机相以体积比计，P507占比20-25%，N235占比10-15%，稀释剂占比60-70%，配制后有机相[H+]浓度为0.5-0.7mol/L。

萃取除杂过程为相比2-4:1的6级以上逆流萃取。