[发明专利]一种利用碳酸镍和固体氨基磺酸制备氨基磺酸镍的方法

说明书

本发明公开了一种利用碳酸镍和固体氨基磺酸制备氨基磺酸镍的方法，属于含镍化学品生产技术领域。该方法首先将固体氨基磺酸直接加入到浆化的碳酸镍中发生酸碱中和反应，制备出高浓度的氨基磺酸镍溶液，然后将该氨基磺酸镍溶液依次经过蒸发、结晶、离心、干燥得到氨基磺酸镍产品。本发明方法制备原料单一，工序简单，不用添加催化剂等物质，既避免了引发剂加入导致的副反应发生，提高了氨基磺酸镍产品纯度，又得到了高浓度的氨基磺酸镍溶液，缩短了蒸发时间，降低了生产成本，提高了产率。

技术领域

本发明属于含镍化学品生产技术领域，涉及一种制备氨基磺酸镍的方法，特别是一种利用碳酸镍和固体氨基磺酸制备氨基磺酸镍的方法。

背景技术

在氨基磺酸镍的制备中，大多采用氨基磺酸溶液溶解金属镍制备氨基磺酸镍，该过程需加入很多的引发剂；或是利用氨基磺酸溶液反萃含镍负载有机，制备氨基磺酸镍。还有利用氨基磺酸溶液与碳酸镍反应制备氨基磺酸镍，其缺点在于制备时，首先要将固体氨基磺酸溶解成水溶液，既增加了生产工序，又加大了水的消耗量。同时得到的氨基磺酸镍溶液镍含量较低，在蒸发工序延长了蒸发时间，造成蒸汽的浪费。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述已有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低廉、产品纯度和产率高的利用碳酸镍和固体氨基磺酸制备氨基磺酸镍的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种利用碳酸镍和固体氨基磺酸制备氨基磺酸镍的方法，首先将固体氨基磺酸直接加入到浆化的碳酸镍中发生酸碱中和反应，制备出高浓度的氨基磺酸镍溶液，然后将该氨基磺酸镍溶液依次经过蒸发、结晶、离心、干燥得到氨基磺酸镍产品。具体包括以下步骤：

步骤一，洗涤：将纯水升温至75℃以上，保持液固质量比为3-5:1，加入碳酸镍，在搅拌状态下进行洗涤，反应至少30min后过滤、干燥；反复洗涤，使碳酸镍原料中的杂质符合制备氨基磺酸镍的要求，标准如表1；该表中数据根据《工业用氨基磺酸镍》（HG/T 4197-2011）指标要求中镍与杂质之比制定)；

表1 碳酸镍原料标准要求

步骤二，浆化：将纯水升温至45-50℃，加入步骤一中洗涤后的碳酸镍进行浆化，至少浆化1h后，加入固体氨基磺酸进行反应，待溶液pH值稳定在3.5-5.0时过滤，得到氨基磺酸镍溶液；

步骤三，将氨基磺酸镍溶液依次经蒸发、结晶、离心、干燥，得到氨基磺酸镍产品。

其中，为了提高氨基磺酸镍产品纯度和产量，控制上述步骤二中，浆化时碳酸镍与纯水的质量比为1:1-2.5，碳酸镍与固体氨基磺酸的质量比为1:1.5-2。

本发明的有益效果是：

1、本发明方法直接在浆化好的碳酸镍中加入固体氨基磺酸进行反应，生成高浓度的氨基磺酸镍溶液，该方法反应本身为酸碱中和反应，不用添加催化剂等物质，既避免了引发剂加入导致的副反应发生，提高了氨基磺酸镍产品纯度，又得到了高浓度的氨基磺酸镍溶液，缩短了蒸发时间，降低了生产成本，提高了产率。

2、直接利用固体氨基磺酸与碳酸镍反应，制备原料单一，工序简单；且固体氨基磺酸与碳酸镍反应过程中基本不放热，不会造成氨基磺酸镍水解从而降低产率。

3、本发明方法制备的氨基磺酸镍溶液浓度可高达200g/L以上，蒸发时间短，降低了蒸汽消耗量，也缩短了生产周期。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明利用碳酸镍和固体氨基磺酸制备氨基磺酸镍方法的工艺过程作进一详细说明。

实施例1