[发明专利]一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法在审
申请号: | 201810291364.8 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108611624A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 王三胜;陈伟明 | 申请(专利权)人: | 北京鼎臣世纪超导科技有限公司 |
主分类号: | C23C18/12 | 分类号: | C23C18/12;H01B5/14;H01B12/06 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
地址: | 100089 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前驱液 凝胶膜 热解 高温超导薄膜 快速制备 全氟 制备 反应效率 高温烧结 后冷却 烘干 衬底 定容 涂覆 配制 冷却 | ||
1.一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):配制全氟ReBCO前驱液;
步骤(2):在步骤(1)的全氟ReBCO前驱液中加入DEA,搅拌,定容,获得DEA-ReBCO前驱液;
步骤(3):将步骤(2)中获得的DEA-ReBCO前驱液涂覆到衬底上,烘干,获得DEA-ReBCO凝胶膜;
步骤(4):将步骤(3)中获得的DEA-ReBCO凝胶膜进行恒温热解,热解完成后冷却;
步骤(5):将步骤(4)中冷却后的DEA-ReBCO凝胶膜高温烧结,获得ReBCO薄膜。
2.根据权利要求1中所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(1):将乙酸钇、镝或者钆,乙酸钡和乙酸铜按1:2:3的摩尔质量比溶解到超纯水中,搅拌,按照乙酸钇:三氟乙酸=1:14.3的摩尔质量比加入三氟乙酸,继续搅拌使溶液充分反应,对反应完全的溶液进行减压蒸馏,加入甲醇蒸馏,减压蒸馏,即获得全氟ReBCO前驱液。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中所述搅拌时间为0.8-1.2h,所述搅拌温度为23-26℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中所述DEA与全氟ReBCO前驱液中的Cu2+的摩尔质量比为2:1-3:1。
5.根据权利要求1或2所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)DEA-ReBCO前驱液通过浸涂法涂覆。
6.根据权利要求1或2所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,浸涂法为衬底在DEA-ReBCO前驱液中以向上提拉的方式涂覆到衬底上,所述下降速度为75-85mm/min,浸泡时间为8-12s,上升速度为25-35mm/min。
7.根据权利要求1或2所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)中所述烘干温度为110-130℃,烘干时间为8-12min。
8.根据权利要求1或2所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,步骤(4)中所述恒温热解时间为20-40s,恒温热解温度为320-340℃;所述冷却时间为1-2h,所述冷却温度为23-26℃。
9.根据权利要求1或2所述的一种快速制备高性能ReBCO高温超导薄膜的方法,其特征在于,步骤(5)中高温烧结具体步骤如下:将冷却后的DEA-ReBCO凝胶膜置于0-50℃的烧结炉中,向炉内通入干燥的氮氧混合气体,将炉内温度升高至190-230℃;将干燥的氮氧混合气体切换成湿的氮氧混合气体,将炉内温度升高至760-790℃,恒温保持1-3h;湿的氮氧混合气体切换成干燥的氮氧混合气体,保温12-18min,冷却;当温度降至430-460℃时,切换成干燥的氧气,保温0.5-2h;炉内温度冷却至23-26℃,获得ReBCO薄膜。
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