[发明专利]铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料的制备方法及其在高选择性电化学去除铯离子中的应用

权利要求书

1.一种铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）氧化石墨烯的制备，将0.1-0.9g石墨粉与15mL硝酸溶液和30mL硫酸溶液混合后超声冰浴10-120min，于20-100℃将0.1-6g高锰酸钾分批加入混合液中并搅拌1-10h，然后将混合液用去离子水稀释至250mL，过量的高锰酸钾通过加入5-50mL质量浓度为10%-30%的双氧水反应去除，氧化石墨烯通过离心分离获得，再分别用1mol/L的盐酸溶液和乙醇冲洗，然后在去离子水中进行透析直至氧化石墨烯溶液的pH值为中性；

（2）还原氧化石墨烯的制备，将5-50mg聚乙烯吡咯烷酮溶于5-30mL氧化石墨烯溶液并用去离子水稀释至50mL，搅拌30min后将1mL质量浓度为10%-100%的水合肼加入到混合液中，于20-100℃在搅拌条件下还原反应24h，离心分离后依次用去离子水和乙醇清洗得到还原氧化石墨烯；

（3）铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料的制备，将0.1-10mmol NiCl₂和1-20mg还原氧化石墨烯在100mL去离子水中混合，再将0.1-5mmol K₃[Fe(CN)₆]分批加入到混合液中以形成沉淀，然后超声搅拌6h，离心分离后依次用去离子水和乙醇清洗得到铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料。

2.权利要求1所述的方法制得的铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料作为电化学转换离子交换剂在工业级核废料废液铯离子处理中的应用。

3.权利要求1所述的方法制得的铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料作为电化学转换离子交换剂在高选择性电化学去除铯离子中的应用，其在1mol/L氯化钾溶液中对铯离子的最大吸附容量为292mg∙g^-1，分布系数达到594L^.g^-1。

4.根据权利要求2或3所述的应用，其特征在于具体过程为：吸附过程是将铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料电极置于工业级核废料废液中在0.3-0.5V恒电位极化10-400s以实现铯离子的高选择性去除，脱附过程是在0.8-1.2V恒电位极化10-400s以实现铯离子的脱附，脱附后的铁氰化镍/还原氧化石墨烯杂化材料电极重复循环使用。