[发明专利]一种表面修饰纳米SiO2的固相微萃取探针的制备方法和应用

权利要求书

1.一种表面修饰纳米SiO₂的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将固相微萃取探针基质材料裁剪为1～3cm每段并将其中的一端加工为尖状，用无水乙醇洗净；

(2)本发明的原料按重量份计包括：十六烷基三甲基溴化铵0.1～1％、28wt％的浓氨水溶液0.01～1％、无水乙醇10～50％、去离子水25～60％，将上述原料混合后置于恒温磁力搅拌器中并以200～600rmp搅拌5～10min，得到混合溶液；

(3)向经步骤(2)所得的混合溶液中置入经步骤(1)所得的经预处理的固相微萃取探针基质材料后，逐滴加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯按重量份计为0.1～1％，并在50～60℃下连续搅拌和反应3～10h；

(4)用无水乙醇和去离子水依次将经步骤(3)反应所得的固相微萃取探针基质材料洗涤干净；

(5)将经步骤(4)洗净后的基质材料置于三口烧瓶中，并加入按重量份计为20～60％的丙酮，经混合后将三口烧破瓶置于恒温水浴锅中加热至50～100℃，回流10～24h，并重复2～4次后，得到表面修饰纳米SiO₂固相微萃取探针。

2.如权利要求1所述的一种表面修饰纳米SiO₂的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，所述基质材料为木质纤维或竹质纤维。

3.如权利要求1或2所述的一种表面修饰纳米SiO₂的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，所述基质材料的尖端直径为0.1～0.4mm。

4.如权利要求1所述的一种表面修饰纳米SiO₂的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵和28wt％的浓氨水溶液的比例为0.1：1～10。

5.如权利要求1所述的一种表面修饰纳米SiO₂的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，所述28wt％的浓氨水溶液和无水乙醇的比例为1：100～600。

6.如权利要求1所述的一种表面修饰纳米SiO₂的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇和正硅酸乙酯的比例为1：2～10。

7.如权利要求1-6任一项所述的一种表面修饰纳米SiO₂的固相微萃取探针在分析检测中的应用，其特征在于，所述固相微萃取探针对探针上的孔雀石绿进行原位电离质谱分析。