[发明专利]负载型离子液体催化制备高分子量聚甲氧基二甲醚的方法

说明书

本发明公开一种负载型离子液体催化制备高分子量聚甲氧基二甲醚的方法。采用甲缩醛和三聚甲醛为原料，以负载型离子液体为催化剂，填充床反应器合成高分子量聚甲氧基二甲醚的工艺。三聚甲醛和甲缩醛分别经过计量泵，在搅拌磁阀的作用下把两种原料充分混合，打入预先装有负载离子液体催化剂并升温至80‑100 ℃，保持压力为6‑10 MPa的填充床反应器中，停留时间为10‑20min，反应完成后，经三段精馏工艺，得到产物高分子量聚甲氧基二甲醚。本发明具有能耗低、投资小、甲缩醛转化率和选择性高、催化剂催化效率高、循环使用寿命长、环境友好、清洁、副产物少、废水少，安全等优点，符合当代绿色化工技术发展的方向。

技术领域

本发明涉及一种制备高分子量聚甲氧基二甲醚的的方法，尤其涉及一种以负载型离子液体为催化剂，温和条件下制备高分子量具甲氧基二甲醚（DMMn=_100-300）的方法，属于高分子化合物合成技术领域。

背景技术

聚甲氧基二甲醚（Polyoxymethylene dimethyl ethers，简称PODE或DMMn），又名聚甲醛二甲醚、聚氧亚甲基二甲醚、聚甲氧基甲缩醛，是一类以二甲氧基甲烷为母体、亚甲氧基为主链的低分子量缩醛类聚合物，其通式表示为： CH₃O(CH₂O)nCH₃ （其中，n≥1的整数，下文用DMMn表示）。当其聚合度为DMM_3-6时，可用于高品质柴油的调和剂；当其聚合度DMM_100-300，可用作润滑油粘度指数改进剂。

润滑油是基础油和添加剂调和而成的，基础油一般占润滑油成分的80%~90%，添加剂占10%~20%。润滑油添加剂在改善油品性能方面发挥着巨大的作用，对润滑油性能的改进、档次的提高和使用寿命的延长起着重要的作用。

粘度指数改进剂是润滑油的主要添加剂之一，主要用于稠化基础油，改善油品的粘温性能。在油品中加入粘度指数改进剂制成的多级内燃机机油，具有高的粘度指数，良好的粘温性能和低温性能，能满足发动机冬夏通用的要求。目前，常用的粘度指数改进剂主要有氢化苯乙烯双烯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯共聚物和聚异丁烯等。高分子量含氧的粘度指数改进剂鲜有报道。

随着机械工业的发展，机械设备对润滑油的要求越来越高。添加剂是现代润滑油的精髓，对提高机械性能发挥着巨大的作用，单效的添加剂已不能满足大功率、高负荷、高转速等苛刻条件的要求。因此，开发和应用高效、多功能添加剂成为添加剂发展的趋势。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种负载型离子液体催化制备高分子量聚甲氧基二甲醚的方法（DMMn=_100-300）的方法，清洁、安全、环境友好、低能耗、投资少、可连续生产、性能稳定。

本发明采用如下技术方案：

一种负载型离子液体催化制备高分子量聚甲氧基二甲醚的方法，包括如下步骤：

（1）预先在填充床反应器装有负载型离子液体催化剂，所述的负载型离子液体催化剂采用1-乙基苯并咪唑四溴硼酸盐（[HeBim]⁺BBr₄^-）酸性离子液体，载体为滚球成型的高纯氧化铝分子筛；

（2）预热填充床反应器，升温至80-100℃，三聚甲醛预热熔化，待进料；

（3）甲缩醛和三聚甲醛分别经过计量泵后，经过搅拌磁阀充分混合，再预热至40-70℃，打入填充床反应器中；

（4）保持步骤(3)中甲缩醛与三聚甲醛的质量比为1:50-1:120，混合后流速为20-50Kg/h；

（5）通过调节出口阀门开度，保持压力6-10MPa，保持物料与负载型离子液体催化剂接触的时间为10-20min；